[发明专利]一种纳米杂化陶瓷树脂及其制备方法

说明书

本发明提供了一种纳米杂化陶瓷树脂的制备方法，包括以下步骤：首先制备纳米氧化悬浮液、通过纳米氧化铝悬浮液与一元强酸混合制备成纳米氧化铝溶胶；将纳米氧化铝溶胶于带有功能基团的聚硅氧烷中间体进行合成反应，最终合成纳米杂化陶瓷树脂。本发明制备的纳米杂化陶瓷涂膜，耐腐蚀性、耐高温性、热稳定性、冷热硬度、抗刮伤性、耐磨蚀性和抗紫外老化等各项性能指标，均优于单独的有机涂层或无机涂层，性能得到了极大地改善和提高。

技术领域

本发明属于化工新材料技术领域，具体涉及一种纳米杂化陶瓷树脂及其制备方法。

背景技术

纳米材料技术，一直是业界备受关注的课题；纳米材料的应用也是科学工作者研究的热点。以氧化硅、氧化铝为原料，利用纳米化制程技术开发的纳米氧化硅、纳米氧化铝粉体、溶胶-凝胶、杂化聚合物等产品，已不是什么新鲜事了。用纳米材料改性技术制备的塑料、涂料等制品，也已深入的国民经济各个领域。在航空航天、高端制造、轨道交通、深蓝工业，乃至新能源、前沿科技等方方面面，都有纳米科技和纳米材料的身影出现。就如家用电器、生活厨具等民用产品，也享受着纳米技术和纳米材料所带来的福利。

纳米氧化铝，以其优异的物理化学性质，在生产生活中有着极其广泛的用途，被用于制作催化剂、精细陶瓷、复合增强材料、新型涂料等。国内外关于开发纳米氧化铝溶胶-凝胶研究的报道非常少，根据相关调查研究，主要原因是氧化铝在水中的溶解度是非常有限的。目前，国内外一些关于纳米氧化铝溶胶的专利多是涉及在纳米氧化铝溶胶的制备技术。氧化铝溶胶的制备方法中，一种方法，是有机醇盐原料法(如以异丙醇铝为原料的有机盐原料)，制备纳米氧化铝溶胶。该种方法制备成本高，价格昂贵，使得溶胶-凝胶法的产品应用受到一定限制；另一种方法，是无机盐原料法，将金属铝溶解在盐酸或氯化铝中，得到无色透明的铝溶胶，或者将硝酸铝和柠檬酸铵按一定配比溶于水中，用浓硝酸或浓氨水调节溶液pH值，即可得到铝溶胶。这两种制备方法制备过程对环境危害大，成本高，并且最终制得纳米氧化铝溶胶固含量低(一般＜20wt％)，例如中国专利CN201210120945.8公开了一种通过溶胶-凝胶法制备稳定分散的纳米氧化铝浆料，氧化铝溶胶的固含量最高为13wt％；中国专利CN201010274945.4公开了一种以薄水铝石为原料，分散并调节溶液pH值至2～5制得纳米氧化铝溶胶，但纳米氧化铝的最高浓度也未超过25wt％。

而采用纳米氧化铝溶胶或凝胶改性聚硅氧烷中间体来合成制备无机-有机纳米杂化陶瓷树脂的示例未见报道，也未见公开的专利文献，究其原因，可能与同仁的研究方向或目标产品的应用方向有关。

发明内容

本发明的目的在于克服上述现有技术的不足之处而提供一种纳米杂化陶瓷树脂，为制造特种涂料和功能涂料提供高性能的成膜基体材料，本发明的纳米杂化陶瓷树脂是对生态友好、不污染环境、不危害人类健康的绿色环保产品。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：

一种纳米杂化陶瓷树脂的制备方法，包括以下步骤：

(1)制备纳米氧化悬浮液：将纳米氧化铝粉体和去离子水按25～30∶70～75的重量比通过机械力混合，得到纳米氧化铝初始混合液，在所述纳米氧化铝初始混合液中加入纳米材料分散剂、偶联剂、pH调节剂和助溶剂，搅拌混合均匀，得到纳米氧化铝悬浮液；

(2)制备纳米氧化铝溶胶：在步骤(1)制得的纳米氧化铝悬浮液中加入一元强酸，所述一元强酸与纳米氧化铝悬浮液的摩尔比为0.02∶1，搅拌均匀，1～3h，即得固含量为25～30wt％的纳米氧化铝溶胶；

(3)合成制备纳米杂化陶瓷树脂：取步骤(2)制备的纳米氧化铝溶胶，置于合成反应釜内，在恒温40℃搅拌状态下，匀速滴加带有功能基团的聚硅氧烷中间体，在1～2h内滴完，保持恒温至溶液完全清澈为止，反应完成，最后调节pH值，用pH调节剂将pH值调至6～7，得到纳米氧化铝改性聚硅氧烷。

优选地，所述步骤(1)的纳米氧化铝的粒径为10～20nm。