[发明专利]一种L-来苏糖的制备工艺

说明书

本发明属于L‑来苏糖制备技术领域，具体涉及一种L‑来苏糖的制备工艺，包括1‑甲基‑D‑核糖的合成、2,3‑丙叉‑甲基‑D‑核糖的合成、2,3‑丙叉‑甲磺酰基‑甲基‑D‑核糖的合成、2,3‑丙叉‑甲基‑L‑来苏糖和L‑来苏糖的合成。本发明公开的一种L‑来苏糖的制备工艺以D‑核糖为原料，经过上甲基，上丙叉，上保护基(甲磺酰酯)，转换脱保护，D变L，脱甲基脱丙叉合成L‑来苏糖。整个制备工艺转化效率高，工艺相对简单，原料廉价易得，操作简便，安全，所得产物纯度高。

技术领域

本发明涉及一种L-来苏糖的制备工艺，适用于一些新的人工合成的L-来苏糖制备工艺。属于L-来苏糖制备技术领域。

背景技术

根据国际稀有糖学会的资料，目前已知的稀有单糖有：L-核酮糖、L-木糖、L-来苏糖、L-阿洛酮糖等。稀有单糖在自然界的分布非常稀少，但由于这些单糖具有一些特殊的物理化学性质，因此获得了广泛的关注和科学技术界的热捧。L-来苏糖作为其中一种稀有的五碳糖，除了生物酶催化方法之外，主要由多步化学合成法得到。但是目前的化学合成L-来苏糖的方法步骤繁琐，或是原料来源复杂，因此寻找一种由廉价易得的原料和操作简单的路线合成稀有糖L-来苏糖具有重要意义。

目前，合成L-来苏糖的方法主要有：

1.以半乳糖为原料的合成路线，其中包括1)由半乳糖酸钙Ruff降解(AlberdavanElenstein,W.；Blasksma,J.J.Chem.Weekblad.1914，11,189)。2)由半乳糖选择性氧化裂解C-C键(Perry,M.B.；Hulyalicarc,R.I.J.Biochem.1965,43，573)；Gigg,R.；WareenC.D.J.Chem.Soc.1965，2205)。

2.以1,3-二苯氧基-L-阿拉伯糖醇为原料的合成路线(Petrusova,M.；Matulova,M.,Fedoronko,M.；Petrus,L.Synthesis,1991,3,209)。

3.以1,2：5,6-O-二异丙基D-古罗糖为原料的合成路线(Kazubara,K,；Terayama,H.；Ohrui,H.；Emoto,S.Carbohyd.Res.1971,20,165)。这些方法中或由较简单原料经过多步保护和去保护、氧化脱除末端C-C键得到，或原料来源复杂，难以实现规模化生产。

综上所述，为了解决现有技术存在由较简单原料经过多步保护和去保护、氧化脱除末端C-C键得到，或原料来源复杂，难以实现规模化生产等问题，目前亟需发明一种原料廉价易得，操作简便，安全，所得产物纯度高的新的人工合成的L-来苏糖的制备工艺。

发明内容

本发明针对现有技术中由较简单原料经过多步保护和去保护、氧化脱除末端C-C键得到，或原料来源复杂，难以实现规模化生产等弊端，提供一种原料廉价易得，操作简便，安全，所得产物纯度高的L-来苏糖的制备工艺。

为了解决上述技术问题，本发明的技术方案为：以D-核糖为原料，经过上甲基，上丙叉，上保护基(甲磺酰酯)，转换脱保护，D变L，脱甲基脱丙叉合成L-来苏糖。

一种L-来苏糖的制备工艺，包括以下步骤：

步骤一，中间料1-甲基-D-核糖的合成：将无水甲醇投入反应釜中，在搅拌的条件下加入D-核糖，并滴加硫酸，混合均匀后，加热，回流；薄层跟踪，反应结束用碳酸钠调PH＝6-7，后过滤，滤液浓缩至干备用；

步骤二，中间料2,3-丙叉-甲基-D-核糖的合成：往步骤一中的浓缩滤液加入丙酮、2,2-二甲氧基丙烷、碳酸钙和浓硫酸，并在持续搅拌的条件下向混合均匀溶液中加入碳酸钙粉末获得悬浮液，将悬浮液过滤所得固体用丙酮洗涤，洗涤后的滤液浓缩至干成2,3-丙叉-甲基-D-核糖；