[发明专利]大孔容氧化铝载体的连续化的制备方法

说明书

本发明涉及催化剂制备领域，公开了一种大孔容氧化铝载体的连续化的制备方法。该方法包括如下步骤：(1)将含铝化合物与沉淀剂、助剂在10‑28℃、pH值8‑12的条件下接触，然后在90‑150℃下老化至少30分钟；(2)将步骤(1)得到的产物进行洗涤和过滤，并将过滤得到的固相进行成型、干燥和焙烧，从而制得大孔容氧化铝载体。本发明的方法通过将氧化铝中和沉淀、老化并水洗后得到的滤饼直接进行成型，能够简单地制备得到大孔容氧化铝载体。

技术领域

本发明涉及催化剂制备领域，具体涉及一种大孔容氧化铝载体的连续化的制备方法。

背景技术

氧化铝是一种热稳定良好的多孔无机材料，是一种工业应用非常广泛的无机氧化物，可以用于干燥剂、吸附剂和催化剂载体，使用最为广泛的催化剂载体，约占工业上负载型催化剂的70％。

氧化铝载体的制备过程一般先经过酸碱中和、老化制备前驱体——拟薄水铝石，再经过过滤和干燥，然后成型，再进行焙烧使之转化为特定反应需要的晶相。各种公开制备拟薄水铝石的方法中，其主要工序为原料制备、成胶、老化、洗涤、固液分离得到滤饼，滤饼干燥、粉碎，然后将氢氧化铝粉体成型、焙烧等步骤制成氧化铝成品。工业上一般情况都是干燥粉碎后在经过混合、捏合，然后成型。干燥后物料干基在75±5％，而成型时物料干基一般都在25-50％，而且需要成型前必须经过粉碎过程，能耗较高，而且粉碎时粉尘较大，现场环境恶劣，不符合职工卫生监测限值。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术存在的氧化铝载体制备工艺复杂的问题，提供一种大孔容氧化铝的制备方法，该方法通过将氧化铝中和沉淀、老化并水洗后得到的滤饼直接进行成型，能够简单地制备得到大孔容氧化铝载体。

为了实现上述目的，本发明提供一种大孔容氧化铝载体的连续化的制备方法，该方法包括如下步骤：

(1)将含铝化合物与沉淀剂、助剂在10-28℃、pH值8-12的条件下接触，然后在90-150℃下老化至少30分钟；

(2)将步骤(1)得到的产物进行洗涤和过滤，并将过滤得到的固相进行成型、干燥和焙烧，从而制得大孔容氧化铝载体。

优选地，所述含铝化合物为碱金属的偏铝酸盐和/或铝的强酸盐。

优选地，所述沉淀剂为碱金属的氢氧化物、强酸、偏铝酸盐和铝的强酸盐中的一种或多种；所述沉淀剂可与所述含铝化合物反应得到氢氧化铝沉淀。

优选地，所述助剂为水溶性无机盐和/或水溶性有机物。

优选地，所述水溶性无机盐为碳酸铵、磷酸铵和碳酸氢铵中的一种或多种。

优选地，所述水溶性有机物为乙醇、丙醇、丁醇、聚乙二醇、聚丙醇、环氧乙烷、聚丙烯酰胺、聚乙烯醇、甲基纤维素、硬脂酸钠和硬脂酸钾中的一种或多种。

优选地，相对于所述含铝化合物和所述沉淀剂中所含的以氧化铝计的铝元素，所述助剂的用量为0.05-5重量％。

优选地，所述过滤得到的固相中氢氧化铝的含量为20-40重量％。

优选地，所述干燥的条件包括：干燥温度为80-200℃，干燥时间为2-12小时。

优选地，所述焙烧的条件包括：焙烧温度为40-1500℃，焙烧时间为2-12小时。

优选地，所述洗涤用水进行，所述水的加入量为固相重量的1-10倍。

优选地，所述大孔容氧化铝载体的孔容为0.9-1.6cm³/g，比表面积为150-300m²/g，堆比为0.2-0.5g/cm³。