[发明专利]一种水性聚氨酯含氟丙烯酸整理剂的制备方法

权利要求书

1.一种水性聚氨酯含氟丙烯酸整理剂的制备方法，其特征在于，具体过程为：

步骤1：制备水性聚氨酯预聚体

分别称取聚酯二元醇、聚乙二醇和亲水扩量剂，搅拌均匀后，将混合物放置在温度为100～140℃，真空环境中3h，停真空后立即通氮气保护同时降温，温度降至50～65℃时，滴加异氰酸酯单体，同时升温至78～85℃，慢速搅拌，反应4h，得到水性聚氨酯预聚体；

步骤2：制备水性聚氨酯分散体

将步骤1制得水性聚氨酯预聚体体系中，加入丙烯酸羟乙酯，在70～75℃反应1h；降温至60～65℃，加入三乙胺中和20min，随后加入去离子水全速搅拌5～10min；在缓慢加入乙二胺反应30min；得到泛蓝光的水性聚氨酯分散体；

步骤3：预乳化

将步骤2可聚合水性聚氨酯分散体分为3份，将1/3的可聚合水性聚氨酯分散体作为种子乳液，加入丙烯酸酯类单体和油溶性引发剂，全速搅拌预乳化45min，得预乳化液，备用；

步骤4：乳液聚合；

在80～82℃恒温环境中，将步骤3所得预乳化液以2ml/min的速度全部滴加到2/3的可聚合水性聚氨酯分散体中，升温至90～92℃，继续反应1h后，冷却至室温，得水性聚氨酯含氟丙烯酸整理剂。

2.如权利要求1所述的一种水性聚氨酯含氟丙烯酸整理剂的制备方法，其特征在于，所述步骤1中聚酯二元醇为聚酯二元醇218，聚乙二醇与聚酯218的质量比为1:19；

所述步骤1中亲水扩链剂为2.2羟甲基丁酸(DMBA)，占得预聚体总质量的3～4％。

3.如权利要求2所述的一种水性聚氨酯含氟丙烯酸整理剂的制备方法，其特征在于，所述步骤1中的聚酯二元醇，聚乙二醇及2，2-二羟甲基丁酸(DMBA)所含羟基(-OH)总量与异氰酸酯单体中异氰酸根(-NCO)的摩尔比为1：1.4～1.8。

4.如权利要求3所述的一种水性聚氨酯含氟丙烯酸整理剂的制备方法，其特征在于，所述步骤1中异氰酸酯单体为甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸、1,6-己二异氰酸酯中的一种或两种。

5.如权利要求1所述的一种水性聚氨酯含氟丙烯酸整理剂的制备方法，其特征在于，所述步骤2中丙烯酸羟乙酯的摩尔数为水性聚氨酯预聚体中残留异氰酸根(-NCO)摩尔数的80％。

6.如权利要求1所述的一种水性聚氨酯含氟丙烯酸整理剂的制备方法，其特征在于，所述步骤2中乙二胺(EDA)摩尔数为原料中异氰酸根(-NCO)总摩尔数与羟基(-OH)总摩尔数之差的40～60％。

7.如权利要求1所述的一种水性聚氨酯含氟丙烯酸整理剂的制备方法，其特征在于，所述步骤2中所得水性聚氨酯分散体的固含量为30～40％。

8.如权利要求1所述的一种水性聚氨酯含氟丙烯酸整理剂的制备方法，其特征在于，所述步骤2中三乙胺的中和度为90％。

9.如权利要求1所述的一种水性聚氨酯含氟丙烯酸整理剂的制备方法，其特征在于，所述步骤3中的丙烯酸酯类单体与水性聚氨酯分散体的质量比为3:7；

油溶性引发剂为偶氮二异丁腈，其加入量为丙烯酸酯类单体总质量的0.8～1.2％。

10.如权利要求9所述的一种水性聚氨酯含氟丙烯酸整理剂的制备方法，其特征在于，所述丙烯酸酯类单体包括非氟代单体和氟代单体；非氟代单体占丙烯酸单体总量的65％～70％，氟代单体20～30％；

所述非氟代单体为丙烯酸丁酯、丙烯酸正辛酯、丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯中的一种或两种；

所述氟代单体为甲基丙烯酸三氟乙酯、甲基丙烯酸六氟丁酯和甲基丙烯酸十二氟庚酯中的一种。