[发明专利]单组分MS胶用纳米碳酸钙的制备方法

说明书

本发明为一种单组分MS胶用纳米碳酸钙的制备方法，解决了纳米碳酸钙应用于单组分MS胶中水分、吸油量、白度、分散、补强等指标不能兼顾的问题。本发明工艺采用高活性石灰石，结合超重力反应器优势，快慢反应结合，制备出非常规整的立方形纳米碳酸钙，并包覆复合改性剂，传统热干燥与真空负压低温干燥相结合，使纳米碳酸钙各项性能更符合单组分MS胶使用要求。本发明方法制得的单组分MS胶用纳米碳酸钙水分低、粒径小、BET大、白度高、吸油小、易分散，用于MS胶中填加量大、补强高、贮存稳定性好且白度高，可大量用于室内装饰用。

技术领域

本发明涉及纳米碳酸钙技术领域，具体是一种单组分MS胶用纳米碳酸钙的制备方法。

背景技术

聚醚MS胶是有机硅改性聚醚胶，其技术首先在日本得到开发，并获得迅速发展。由于有机硅改性聚醚密封胶结构特殊，它兼具硅酮胶及聚氨酯胶的优点，表现出优良的耐候性、耐久性，高的抗形变位移能力，良好的粘结性、涂饰性、环境友善性，低玷污性、低黏度和优良作业性等优点，已越来越得到国内建筑行业的关注，而在工业领域如汽车制造、轨道交通、集装箱制造、设备制造、电子电气等领域也正得到越来越多的推广运用。

单组分MS胶，由于其粘接性比双组分好，且施工前不需对基材进行底涂前处理，同时因其自身的环保性，在室内得到更多的应用。

纳米碳酸钙相较于其他填料来说，由于尺寸小、触变好，与有机物接触面积大，相融性好且成本低的特点，常常被用作密封胶补强、增量填料。而作为单组分MS密封胶的纳米碳酸钙必须具有低水分、高补强、高白度等特点，才能满足单组分MS密封胶高粘接性、高伸长率及长时间的贮存稳定性的要求。

据市场调查，现有的纳米碳酸钙由于生产技术的限制，存在水分与白度不能兼顾，高补强与分散性、吸油量不能兼顾的问题。

发明内容

本发明的目的是为了解决上述现有技术中存在的问题，而提供一种单组分MS胶用纳米碳酸钙的制备方法。

本发明是通过如下技术方案实现的：

一种单组分MS胶用纳米碳酸钙的制备方法，包括如下步骤：

1）取活性≥400mlHCl消耗量的CaO，去杂质高温消化，得到浓度为10%-20%、活性度≤50s的Ca(OH)₂悬浮液，静置陈化，分离去杂质，最后得到浓度为3-8%的Ca(OH)₂精浆悬浮液；

2）向超重力反应器中泵入Ca(OH)₂精浆悬浮液，循环降温至5℃-15℃，然后通入CO₂含量为60%-80%的窑气（高含量的CO₂能与Ca(OH)₂快速全面反应，形成大量的小晶核），反应5-10min，至电导率第一次开始大幅下降后2-5min之内加入晶型隔离剂（电导率的第一次小幅下降是Ca(OH)₂与CO₂开始反应时，初形成的CaCO₃与Ca(OH)₂颗粒形成线束状中间体，溶液呈凝胶状，阻碍固体溶解，液相离子摩尔分数下降，造成电荷下降，电导率出现第一次小幅小降，随着浆液中Ca(OH)₂的大量溶解，电荷增加，电导率回复，直至最后溶液中大量Ca(OH)₂被反应成CaCO₃，溶液中液相离子摩尔分数急剧下降，出现电导率的大幅下降，大幅下降的时间在2-5min,电导率也降至最低点，反应也彻底完成，反应过程中出现的线束物全部消失，转变为均匀的小粒径立方形产物，此时加入晶型隔离剂为最佳时间点，因为继续通入CO₂会使已生成的CaCO₃反应生成Ca(HCO₃)₂，Ca(HCO₃)₂不稳定，不同形态转变是会影响产品粒子形状）；