[发明专利]一种提高染料固色率和溶解度的中间体及其制备方法在审
申请号: | 201811259587.2 | 申请日: | 2018-10-26 |
公开(公告)号: | CN109293539A | 公开(公告)日: | 2019-02-01 |
发明(设计)人: | 张兴华;张幼衡;杨彬 | 申请(专利权)人: | 天津德凯化工股份有限公司 |
主分类号: | C07C315/04 | 分类号: | C07C315/04;C07C317/48 |
代理公司: | 天津滨海科纬知识产权代理有限公司 12211 | 代理人: | 刘莹 |
地址: | 300270 天津市滨海*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 染料固色 对位酯 溶解度 制备 活性染料中间体 磺化对位酯 羧基 引入 应用 | ||
本发明涉及一种提高染料固色率和溶解度的中间体及其制备方法,该活性染料中间体的结构式如式(Ⅰ)所示:本发明中间体,结构上是在对位酯的临位引入羧基,其活性介于对位酯和磺化对位酯之间,应用范围更广。
技术领域
本发明涉及活性染料领域,尤其是一种适用于合成数码喷墨印花或染色的染料中间体及其制备方法。
背景技术
数码喷墨印花技术是一种全新的印花方式,它省去了传统印花方式需要制版这一复杂环节,可在织物上直接喷印,提高了印花的精度,真正实现了高品质印花。它缩短了印花工艺流程,解决了传统印花废水污染的难题,具有几项优点:①全数字化处理,无需制版、调制色浆;②高品质生产,精度高,色彩图案表现力强;③清洁生产,对环境友好。活性染料墨水是目前数码喷墨印花应用领域内使用最广泛的一种墨水,它适用于棉、麻、亚麻等纤维素纤维,还可以用于羊毛、蚕丝等蛋白质纤维上。活性染料是通过共价键与纤维结合的,它具有优良的耐水洗,耐摩擦牢度等性能。目前,在市场上销售的数码喷墨印花活性染料存在一些应用缺陷或不足,例如:①固色率低,喷墨墨水必须具有高固色率的特性,固色低会造成墨水的浪费,也会对环境造成污染;②不溶物高,在喷墨过程中容易出现堵塞喷头的事故,也会对喷头造成损坏;③配伍性差,使喷出来的图像颜色不均匀,不能达到理想的色光;④抗冻性差,因环境温度的改变使得墨水性能发生变化,不能达到正常使用的标准等等缺陷。
因此本发明的目的是提供一种新的染料中间体,用该中间体合成的染料更适用于数码喷墨印花或染色。新的染料中间体,在对位酯分子中引入羧基,既可提高合成染料的溶解度,又可适度提高活性基(-OSO3H)的活性,从而提高由此合成的活性染料与纤维的反应速度,达到提高固色率的目的。另外,羧基的引入,使其合成染料分子后,易在低温环境下形成超分子,从而提高溶解度和染料溶液粘度,而在高温下,超分子又解离成小分子,从而易使染料分子向纤维内部扩散,提高了染料分子与纤维分子碰撞几率,因而提高了固色率。还可增加染料溶液的抗冻性,使其低于0℃而不结冰。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是,开发一种染料中间体,由此中间体合成的活性染料应用性能优异,适用性强。本发明还提供了该染料中间体的制备方法。此中间体,是在结构上是对位酯的临位引入羧基,其活性介于对位酯和磺化对位酯之间,应用范围更广。
为了解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是:
一种活性染料中间体,该活性染料中间体的结构式如式(Ⅰ)所示:
命名:2-羧基-4-β砜基乙基硫酸酯基-苯胺
分子式:C9H11O8NS2
分子量:325
本发明还提供了上述活性染料中间体的制备方法,包括如下步骤:
1)、氯磺化:将1份干燥的2-羧基苯胺加入到6份氯磺酸中,加料过程中控制温度在50℃以下。加料完毕后,搅拌均匀;升温至100℃,保持100-130℃反应6-8小时后,降至室温;冰析出料,得到灰白色固体A;
2)、还原:将1份灰白色固体A,加入到溶有1.3份亚硫酸钠的溶液中,加料过程中用液碱控制pH=7.5-8,温度保持10-50℃,反应2小时后,过滤得到白色固体B;
3)、羟乙基化:将白色固体B溶解到水中置于密闭耐压容器中,向溶液中通入环氧乙烷气体,温度保持在50-80℃,用H2SO4(20%)调节pH=6.8-7.2.反应10-12小时,过滤得到白色固体C;
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