[发明专利]一种数码喷墨印花活性藏青染料及其制备方法在审
申请号: | 201811259611.2 | 申请日: | 2018-10-26 |
公开(公告)号: | CN109111759A | 公开(公告)日: | 2019-01-01 |
发明(设计)人: | 张兴华;邢广文;张英磊;张会生;张幼衡 | 申请(专利权)人: | 天津德凯化工股份有限公司 |
主分类号: | C09B62/513 | 分类号: | C09B62/513;C09B67/24;D06P1/384;D06P5/30 |
代理公司: | 天津滨海科纬知识产权代理有限公司 12211 | 代理人: | 刘莹 |
地址: | 300270 天津市滨海*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 数码喷墨印花 制备 活性藏青染料 喷头 分子结构通式 染料固色 抗冻性 溶解度 堵塞 | ||
1.一种活性藏青染料,其特征在于:其分子结构通式如(I)所示:
分子结构通式中R1为如下取代基中的一种:
分子结构通式中R2为如下取代基中的一种:
2.根据权利要求1所述的一种活性藏青染料,其特征在于:
所述R1为如下取代基中的一种:
3.根据权利要求1所述的一种活性藏青染料,其特征在于:所述R1为
4.根据权利要求1所述的一种活性藏青染料,其特征在于:
所述R2为如下取代基中的一种:
5.根据权利要求4所述的一种活性藏青染料,其特征在于:
所述R2为
6.根据权利要求1所述的活性藏青染料的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
步骤1、缩合反应
⑴、溶解
a)、将2.4-二氨基苯磺酸钠用水溶解,温度控制在30~35℃,用浓度15%~20%的碳酸钠溶液控制介质6.0~7.0,使得全部物料完全溶解,得2.4-二氨基苯磺酸钠溶液,备用。
b)、将结构式为NH2-R1的化合物用水溶解,用浓度15%~20%的碳酸钠溶液调节pH=4.0~7.0之间,使得物料全部溶解,得NH2-R1溶液,备用。
(2)、一次缩合
在另一个反应釜中加入底水、碎冰、三聚氯氰,然后匀速加入2.4-二氨基苯磺酸钠溶液,滴加过程中温度保持0~10℃,随时用碳酸氢钠调节溶液pH=2.5~3.5,保持介质搅拌1.5小时,取样检测反应终点为2.4-二氨基苯磺酸钠没有为止;得一缩物;
⑶、二次缩合
一缩反应结束后,加冰降温,将溶解好的NH2-R1溶液匀速加入一缩物中进行二缩反应,加毕后保持温度5~10℃,搅拌3~3.5小时,取样用液相色谱检测无多余的一缩物为合格;得二缩物;
步骤2、重氮化反应
a)、将结构式为NH2-R2的化合物,打浆1小时后,加入盐酸,用冰保持温度0~15℃,快速加入亚硝酸钠溶液,保持淀粉碘化钾试纸显蓝色,于0~15℃保温反应2~2.5小时,用氨基磺酸除去多余的亚硝酸钠,得NH2-R2重氮液;
b)、将二缩物加入盐酸,用冰保持温度0~15℃,快速加入亚硝酸钠溶液,保持淀粉碘化钾试纸显蓝色,于0~15℃保温反应3.5~4小时,用氨基磺酸除去多余的亚硝酸钠,得二缩物重氮液。
步骤3、偶合反应
将H酸溶液或者H酸固体粉末直接加入到NH2-R2重氮液中,用浓度15%~20%碳酸钠溶液控制pH=2.5~3.0之间,温度调至15~20℃,搅拌反应1.5小时,再用碳酸钠溶解将介质调至3.5~4.0,搅拌2.5小时,得酸偶物;最后将二缩物重氮液加入酸偶物中,用碳酸钠溶液控制pH=6.5~7.0,温度控制在15~20℃,搅拌反应2小时,反应结束后取样检测。检测合格后过滤得成品。
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