[发明专利]一种控制粉末冶金高温合金母合金中非金属夹杂物的方法

权利要求书

1.一种控制粉末冶金高温合金母合金中非金属夹杂物的方法，其特征在于其化学成分范围包括《GB/T 14992-2005高温合金和金属间化合物高温材料的分类和牌号》标准中的粉末冶金高温合金以及其它非标准牌号粉末冶金高温合金；具体工艺步骤为：

(1)原材料表面预处理：以块状纯镍、纯铬、纯钴、纯钨、纯钼、纯铌、纯铝、纯钛、纯铁、高纯石墨以及硼、锆作为原材料，各种原材料的纯度均大于99.9%；金属原材料在5vol.%盐酸水溶液中进行预处理，去除表面氧化物，预处理时间为20~40min；将盐酸处理后的各种金属原材料放在无水乙醇中进行超声处理，处理时间为10~20min；

(2)真空感应熔炼：按比例称取步骤(1)中各种原材料，先将与O、N亲和力较低的元素Ni、Cr、Co、W、Mo等金属块放入真空感应熔炼的坩埚中，进行熔炼；熔化后加入C、Nb、Ti、Al、B、Zr，最后浇注到钢模中，得到自耗电极；坩埚材质为氧化铝；

(3)真空电渣重熔：用质量比为0.9:1~1.1:1的CaF₂与TiO₂制备引弧剂；采用固态启动；渣料配比为10~30wt.%CaO，10~30wt.%Al₂O₃，1~3wt.%TiO₂，5~10wt.%MgF₂，1~6wt.%CeO₂，余量CaF₂；渣料进行预熔处理，并机械粉碎成粒度为1~15mm的颗粒，然后铺在结晶器底部；结晶器内径为110~160mm；放入步骤(2)制备的自耗电极；抽真空至0.01~100Pa，然后充高纯氩气至0.01~0.06MPa；化渣起弧；引弧电流为800~1500A，正常冶炼电流为2000~3000A，电压35~45V；将真空电渣重熔锭切成适当的大小，进行表面打磨或机械加工，去除氧化皮、渣皮，得到精料，为真空磁悬浮感应熔炼做准备；

(4)真空磁悬浮感应熔炼：将步骤(3)制备的抽真空至5×10^-3Pa，然后充入高纯氩气至0.01Pa，该步骤重复三次以清洗真空室；进行熔化，熔化温度为1350~1450℃，保温时间为10~20min；

步骤（3）所述渣料含有MgF₂和CeO₂，其中MgF₂可以降低渣系的熔点，有助于化渣；CeO₂具有脱氧作用；将渣系原料进行配比和混合均匀，然后在1300~1700℃之间进行熔化，时间10~30min，确保液态渣料的均匀；倒入金属模具内进行冷却；筛分，粒度为1~15mm；使用前在600~800℃烘烤至少8h；渣料中MgO含量小于0.0010 wt.%；

步骤（2）所述真空感应熔炼步骤为：抽真空至5×10^-1Pa ~5×10^-3Pa，进行熔炼；待熔体熔清后加入C，精炼15~30min；加入强氮化物和氧化物形成元素Nb、Ti、Al，加热至所加物料完全熔化；充氩气到0.01~0.06MPa，加入易烧损和易挥发的微量元素B和Zr，同时进行搅拌，直至合金液再次完全熔化后浇注到钢模中；钢模内径为70~110mm；

步骤（2）所述氧化铝坩埚的MgO含量小于0.0010 wt.%；

步骤（4）所述真空磁悬浮感应熔炼，采用通水冷却的方式进行快速凝固；然后将上端面的聚集状夹杂物打磨或机加工去除；再进行一次真空磁悬浮感应熔炼，冷却后去掉上端面的聚集状夹杂物，得到内部夹杂物很少的粉末冶金高温合金母合金；

所述粉末冶金高温合金母合金中非金属夹杂物的含量为0.25mg/kg。