[发明专利]一种高纯净度粉末冶金高温合金母合金的制备方法

权利要求书

1.一种高纯净度粉末冶金高温合金母合金的制备方法，其特征在于所述高温合金包括《GB/T 14992-2005高温合金和金属间化合物高温材料的分类和牌号》标准中的粉末冶金高温合金以及其它非标准牌号粉末冶金高温合金，具体工艺步骤为：

(1)原材料的提纯：对粉末冶金高温合金的Ni、Cr、Co、W、Mo、Nb、Al、Ti几种基本原材料进行提纯，采用萃取、离子交换、隔膜电积、高纯氢还原、区域熔炼技术、电子束熔炼技术对原材料中危害极大的As、Sn、Pb、Sb、Bi、K、Ca几种痕量杂质元素进行有针对性的去除，得到提纯的原材料；

(2)原材料表面预处理：对提纯后的原材料进行酸洗，去除表面氧化物；金属原材料在5vol.％盐酸水溶液中进行预处理，去除表面氧化物，预处理时间为30min；然后将各种金属原材料放在无水乙醇中进行超声处理，处理时间为15min；

(3)真空感应熔炼：按比例称取步骤(2)中各种原材料，按照一定的加料顺序加入原材料，抽真空至5×10^-1Pa～5×10^-3Pa，进行熔炼；完全熔化后浇注到钢模中，得到真空电渣重熔自耗电极；采用高纯度氧化铝坩埚；

(4)真空电渣重熔：采用固态启动；渣料配比为10～30wt.％CaO，10～30wt.％Al₂O₃，1～3wt.％TiO₂，5～10wt.％MgF₂，1～6wt.％CeO₂，余量CaF₂；渣料进行预熔处理，并机械粉碎成粒度为1～15mm的颗粒，然后铺在结晶器底部；放入步骤(3)制备的自耗电极；抽真空至1000～2000Pa后，化渣起弧；引弧电流为800～1500A，正常冶炼电流为2000～3000A，电压35～45V；对重熔锭进行表面打磨，去除氧化皮、渣皮，并切掉水口端和冒口端，得到真空电渣重熔锭；

(5)真空自耗重熔：以步骤(4)得到的真空电渣重熔锭作为自耗电极，采用低电压、大电流工艺进行重熔，熔炼电压为20～30V，熔炼电流为4000～5000A；熔滴速率为6～8滴/s，并且采用水冷与充氦气冷却相结合的冷却方式，其中，氦气压强为300～500Pa，得到高纯净度粉末冶金高温合金母合金。

2.如权利要求1所述一种高纯净度粉末冶金高温合金母合金的制备方法，其特征在于步骤(3)所述真空感应熔炼的加料顺序为：先将入O、N亲和力较低的元素Ni、Cr、Co、W、Mo，再加入C、Nb、Ti、Al、B、Zr，待熔体熔清后加入C，精炼15～30min，过热度为150～200℃；加入强氮化物和氧化物形成元素Nb、Ti、Al，加热至所加物料完全熔化；再充氩气到0.01～0.06MPa，加入易烧损和易挥发的微量元素B和Zr，同时进行搅拌。

3.如权利要求1所述一种高纯净度粉末冶金高温合金母合金的制备方法，其特征在于步骤(3)所述高纯度氧化铝坩埚中MgO含量小于0.0010wt.％。

4.如权利要求1所述一种高纯净度粉末冶金高温合金母合金的制备方法，其特征在于步骤(4)所述固态启动是：用质量比为0.9:1～1.1:1的CaF₂与TiO₂制备引弧剂；渣系中含有MgF₂和CeO₂；将渣系原料进行配比和混合均匀，然后在1300～1700℃之间进行熔化，时间10～30min，确保液态渣料的均匀；倒入金属模具内进行冷却；筛分，得到粒度为1～15mm的预熔渣；预熔渣使用前在600～800℃烘烤至少8h。

5.如权利要求1所述一种高纯净度粉末冶金高温合金母合金的制备方法，其特征在于步骤(4)所述引弧剂和预熔渣中MgO含量小于0.0010wt.％。

6.如权利要求1所述一种高纯净度粉末冶金高温合金母合金的制备方法，其特征在于，所述的提纯的原材料中痕量杂质元素的含量为：As<0.0002％、Sn<0.0001％、Pb<0.0001％、Sb<0.0001％、Bi<0.0001％、K<0.0005％、Ca<0.0005％。

7.如权利要求1所述一种高纯净度粉末冶金高温合金母合金的制备方法，其特征在于，所制备的粉末冶金高温合金母合金中As<0.00005％、Sn<0.00007％、Pb<0.00005％、Sb<0.00003％、Bi<0.00005％、K<0.00001％、Ca<0.00001％、S<0.0003％、P<0.0005％、N<0.0008％、O<0.0006％，非金属夹杂物的含量为<0.32mg/kg。