[发明专利]丝光沸石的制备方法

说明书

本发明涉及催化剂领域，公开了一种丝光沸石的制备方法，该方法包括以下步骤：1)将含硅废水与选自酸溶液、碱溶液和硅溶胶中的一种或多种进行第一接触反应并使得所得溶液的pH为5‑10，并将第一接触反应后的产物进行第一固液分离；2)将所述第一分离得到的固相、铝源、硅源和碱源进行第二接触反应，并将第二接触反应后的产物依次进行晶化、第二固液分离和清洗。本发明的方法具有硅回收率高、安全性好的优点。

技术领域

本发明涉及催化剂领域，具体涉及一种丝光沸石的制备方法。

背景技术

合成丝光沸石具有较高的比表面积、较好的水稳定性和较好的热稳定性以及均一的孔径等结构特点，被广泛用作催化反应材料、离子交换材料与吸附分离材料，在化工炼油领域具有广泛的用途。通常丝光沸石制备过程中，在完成晶化过程后，需要对晶化产物进行过滤清洗，出去残留在其内外表面的可溶性硅铝，因而会产生含硅废水。此类废水悬浮物含量高，不能直接外排。

专利US4164551披露了一种NaY分子筛合成母液的利用方法。其特征在于，该方法将常规凝胶法NaY分子筛多次合成后的母液收集，然后加入酸性铝盐，调节体系pH值到6-7，形成中间体硅铝胶，过滤成滤饼用于下次的NaY分子筛合成。该方法利用NaY分子筛合成母液中的硅酸根，将母液中的硫酸钠与滤饼分开，硅铝胶能够用于后续的NaY分子筛合成中，该方法使得硅铝胶回用比例提高到45％，硅的利用率提高到90％以上，但没有涉及其后续制备过程中产生的含硅废水的处理方法。

文献(工业催化，10(2002)：56-60)中介绍了NaY晶化母液的利用方法。其特点是，在导向剂法合成Y型分子筛的工艺中，将母液分离后，向其中加入一定量的硫酸铝溶液使得硅沉淀，经过滤和水洗后即可得到合格的硅铝胶，进行回用。这种方法明显减轻了含硅污水的处理负荷，提高了外排污水悬浮物的合格率，但没有涉及其后续制备过程中产生的含硅废水的处理方法。

中国发明专利CN1111508C披露了一种利用Beta沸石合成母液合成丝光沸石的方法。其特征在于，利用Beta沸石原始合成母液为介质，向其中加入硅源、铝源、氟化物以及任选的硫酸，经过晶化、过滤、清洗、干燥得到高硅丝光沸石。但是该发明未对丝光沸石合成母液重新利用。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术的丝光沸石制备方法存在的硅回收率较低、废水污染环境的问题，提供一种丝光沸石的清洁制备方法，该方法具有硅回收率高、安全性好的优点。

为了实现上述目的，本发明提供一种丝光沸石的制备方法，该方法包括以下步骤：

1)将含硅废水与选自酸溶液、碱溶液和硅溶胶中的一种或多种进行第一接触反应并使得所得溶液的pH为5-10，并将第一接触反应后的产物进行第一固液分离；

2)将所述第一分离得到的固相、铝源、硅源和碱源进行第二接触反应，并将第二接触反应后的产物依次进行晶化、第二固液分离和清洗。

优选地，所述含硅废水为丝光沸石制备中产生的废水。

优选地，所述含硅废水为第二固液分离得到的母液和/或清洗得到的清洗液。

优选地，所述含硅废水中硅元素的含量为10-20000mg/L；更优选地，所述含硅废水中硅元素的含量为150-16000mg/L。

优选地，所述含硅废水的pH为8-14。

优选地，所述接触反应的条件包括：接触温度为70-99℃，接触时间为4-12h。

优选地，所述酸溶液的浓度为30-40重量％，所述碱溶液的浓度为30-50重量％，所述硅溶胶的浓度为1-40重量％。

优选地，所述碱溶液为氢氧化钠和/或氢氧化钾的溶液。

优选地，所述酸溶液为硝酸、硫酸和盐酸中的一种或多种。