[发明专利]一种由三元引发剂体系制备聚丙烯酸钠的方法

说明书

本发明涉及高分子领域，特别是一种由三元引发剂体系制备聚丙烯酸钠的方法。本发明包括以下步骤：(1)按重量份计，将丙烯酸100份加入到蒸馏水80‑100份中，边冷却边滴加碱液140‑185份，得到中和液；(2)过滤中和液，然后按重量份计，在滤液中依次加入中温引发剂5‑12.5份、高温引发剂1份、1％的柠檬酸亚锡酸钠1‑3份、低温引发剂4.5‑7.5份，搅拌均匀，得到混合液；(3)混合液在25‑30℃下反应4h，然后干燥，得到产品。本发明的步骤简单、操作方便、绿色环保，制备聚丙烯酸钠的聚合反应速度均匀平稳，制得的产品具有良好的粘稠度、水溶性好、残单量低、性能优良。

技术领域

本发明涉及高分子领域，特别是一种由三元引发剂体系制备聚丙烯酸钠的方法。

背景技术

聚丙烯酸钠聚合属于典型的自由基聚合，所得的聚丙烯酸的性能与聚合物的链长、分子量大小及分布、分子结构如直链结构或支链结构有关。作为增稠剂的聚丙烯酸钠要求保证在良好水溶性的前提下，具有足够的大分子量、分子链长度以提供良好的粘稠性，以减少支链结构，提高转化率，减少残单量。在丙烯酸钠聚合的过程中，聚丙烯酸钠分子链长与引发剂的浓度平方根成反比，而其动力学链长与平均分子量或平均聚合度成比例，因此引发剂的活性以及用量在聚合过程中对产物的性能至关重要。如果采用分解活化能较高的引发剂，即活性较低，又或者加入的引发剂的量过少，会导致单体聚合的活性点少，即产生的自由基减少，不仅会使聚合反应速度减慢，单体难以完全聚合，转化率降低，产物的残单量增大，而且还会使聚合物分子量增大，分子量分布不均匀，甚至出现局部交联、歧化，从而使其溶解性能大幅下降。另外一方面，如果采用分解活化能较低的引发剂，即活性较大的引发剂，又或者加入引发剂的量过多，会导致聚合反应的活性点增多，即产生的自由基增多，形成较多断链分子化合物，导致分子量偏低。甚至，由于自由基增多，聚合反应速度变快，而许多聚合反应包括丙烯酸钠的聚合都是放热反应，在反应后期会使体系温度升高，导致引发剂分解，产生更多的自由基进一步导致反应加剧，使得聚合反应难以控制。前后期反应温度差异导致反应速度差异，最终导致得出的聚合物分子量差异、分布范围广，从而使产品性能下降。

为了克服这种单一引发剂带来的缺点，采用复合引发剂，可使体系分阶段地引发聚合，这不但使反应易于控制，还能得到性能优越的产品。然而目前关于复合引发剂主要用于聚丙烯酰胺的制备，而对于如何利用复合引发剂制备聚丙烯酸钠尚无有效的方法。因此开发利用复合引发剂的方法用于聚丙烯酸钠制备十分有必要，使得聚合速度平稳，所得的聚丙烯酸钠分子量分布均匀、性能优良。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种由三元引发剂体系制备聚丙烯酸钠的方法。本发明利用低温、中温、高温三种引发剂构成三元引发剂体系，引发聚丙烯酸钠聚合，通过合适的工艺条件制备性能优良的聚丙烯酸钠。

本发明采用以下技术方案：

一种由三元引发剂体系制备聚丙烯酸钠的方法，包括以下步骤：

(1)按重量份计，将丙烯酸100份加入到蒸馏水80-100份中，边冷却边滴加碱液140-185份，得到中和液；

(2)过滤中和液，然后按重量份计，在滤液中依次加入中温引发剂5-12.5份、高温引发剂1份、1％的柠檬酸亚锡酸钠1-3份、低温引发剂4.5-7.5份，搅拌均匀，得到混合液；

(3)混合液在25-30℃下反应4h，然后干燥，得到产品。

优选地，步骤(1)所述的冷却通过水浴进行，得到中和液的过程中温度不超过40℃。

优选地，所述的碱液为30％-32％的NaOH，调节pH至8-12。

优选地，所述步骤(2)所述的过滤通过活性炭进行。

优选地，所述的中温引发剂为0.1％的V-50和0.1％VA-044。