[发明专利]聚曙红Y修饰玻碳电极测定废水中对苯二酚的方法在审
申请号: | 201811261932.6 | 申请日: | 2018-10-26 |
公开(公告)号: | CN109342524A | 公开(公告)日: | 2019-02-15 |
发明(设计)人: | 王朝霞;邹娜;汪涛;王学亮 | 申请(专利权)人: | 菏泽学院 |
主分类号: | G01N27/30 | 分类号: | G01N27/30 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 274000 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 对苯二酚 曙红Y 玻碳电极 修饰电极 修饰 废水 醋酸盐缓冲溶液 电化学分析 电化学行为 循环伏安法 氧化还原峰 催化作用 线性关系 电聚合 制备 检测 研究 | ||
本发明涉及电化学分析领域,具体涉及聚曙红Y修饰玻碳电极测定废水中的对苯二酚的方法。本发明通过电聚合的方法将曙红Y(EY)修饰到玻碳电极(GCE)表面,制备了聚曙红Y修饰电极(pEY/GCE),该修饰电极对对苯二酚具有良好的电催化作用。利用循环伏安法(CV)研究了对苯二酚在该修饰电极上的电化学行为,在pH=5的醋酸盐缓冲溶液中,扫速为100mV/s时,对苯二酚的浓度在5.0×10‑10~1.8×10‑6mol/L范围内与其氧化还原峰电流呈现良好的线性关系,最低检测浓度为1.25×10‑10mol/L。
技术领域
本发明涉及电化学分析领域,具体涉及聚曙红Y修饰玻碳电极测定废水中的对苯二酚的方法。
背景技术
对苯二酚是多种化学工业产品必不可少的原材料和副产物,它主要用于制取黑白显影剂、蒽醌染料、偶氮染料、皮革、药品、杀虫剂、抗氧化剂。对苯二酚在低浓度时就具有较强的毒性,成人致死量为5.0g,且其在生态环境中不易降解,因此,寻找到一种简单、准确、方便、快速测定对苯二酚含量的方法十分重要。已有的测定酚类的分析方法有化学发光法、高效液相色谱法、分光光度法、毛细管电泳法、电化学分析法等。电化学分析法具有操作简单、快速灵敏、易于自动化等优点,因此,对苯二酚电化学行为的研究对人体健康及生态环境保护具有重要意义。
曙红是一种常用的酸性染料,又名溶伊红、四溴荧光黄、四溴荧光素,人们通常使用的是其二钠盐四溴荧光素二钠,即水溶性曙红Y(eosin Y),又名水溶伊红。具有很强的荧光性,因此,常利用其荧光性对阳离子表面活性剂、药物、微量蛋白等进行测定和分析。曙红Y修饰玻碳电极用于对苯二酚的测定还未见报道。
发明内容
本发明目的主要为聚曙红Y修饰电极的制备及对苯二酚在该修饰电极上的电化学行为,电极制备简单,对对苯二酚的测定重现性较好,线性范围较宽,具有更低的检出限。
本发明的技术方案具体如下:
聚曙红Y修饰玻碳电极制备方法包括以下步骤:
a.玻碳电极的预处理:
将玻碳电极用抛光粉(Al2O3粉末)磨至镜面,用循环伏安法在表征液中测定后用二次水冲洗,待氧化还原峰电位差小于0.07V且相邻两次表征曲线基本重合时,将电极放入一定浓度的H2SO4溶液中,在0.4~0.6V的电压范围内,以100mV/s的扫速扫描,得到处理好的玻碳电极,待用;
b.聚曙红Y修饰玻碳电极
先用醋酸盐缓冲溶液配制浓度为1.0×10-3mol/L的曙红Y溶液,将处理好的的玻碳电极浸入到配制好的曙红Y(EY)溶液中,每次使用前要先通惰性气体;在-1.2~1.5V电压范围内,100mV/s的扫速下对曙红Y液进行20圈数的循环伏安扫描,通过电聚合的方法,将曙红Y(EY)修饰到玻碳电极(GCE)表面,得到聚曙红Y修饰玻碳电极(pEY/GCE)。
优选地,所述步骤a中,电极以100mV/s的扫速扫描圈数为20圈;所述二次水均为二次蒸馏水;所述H2SO4溶液浓度为0.1mol/L。
优选地,所述步骤b中,醋酸盐缓冲溶液pH为7.0。
优选地,所述步骤b中,曙红Y溶液每次使用前先通入惰性气体为氮气,通入时间为20min,排除溶液中的氧气。
本发明的技术方案还包括:聚曙红Y修饰玻碳电极在测定废水中对苯二酚的应用。
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