[发明专利]2;4;6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦的制备方法

权利要求书

1.2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦的制备方法，具体步骤包括：

(1)N2保护下，将苯、三氯化铝及三氯化磷加入到反应容器中，搅拌均匀后，缓慢升温，控制温度在80℃反应4h，继续升温至200℃反应2h，降温冷却，把反应液慢慢滴加到稀盐酸中，充分水解后加入溶剂萃取，浓缩，得到产品二苯基膦氧；

(2)将2,4,6-三甲基苯甲酸与三氯化磷加入反应容器中，控温反应，反应完全后静置，分去下层液体，上层液体进一步蒸馏得到产品2,4,6-三甲基苯甲酰氯；

(3)将二苯基膦氧、2,4,6-三甲基苯甲酰氯及一定用量的催化剂置于反应容器中，边抽气边升温反应，反应完全后加入重结晶溶剂升温溶解，冷却结晶，过滤，干燥后得到淡黄色固体即2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦。

2.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于步骤(1)所述苯、三氯化铝、三氯化磷的用量选自其物质的量比1：(0.2-1.0)：(1-3)。

3.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于步骤(1)所述稀盐酸质量分数为3％-10％。

4.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于步骤(2)所述2,4,6-三甲基苯甲酸与三氯化磷的用量选自其物质的量的比3:(1-1.3)。

5.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于步骤(3)所述2,4,6-三甲基苯甲酰氯与二苯基膦氧的用量选自其物质的量的比1:(1-1.2)。

6.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于步骤(3)所述催化剂选自4-二甲氨基吡啶、三乙胺、吡啶。

7.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于步骤(3)所述催化剂与二苯基膦氧的用量选自物质的量(0.1-1):1。

8.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于步骤(3)所述抽气速率为0.5-4L/s。

9.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于步骤(3)所述重结晶剂选自异丙醚、乙醇、乙酸乙酯-石油醚的混合溶剂、丙酮-石油醚的混合溶剂。