[发明专利]一种氮掺杂二硫化钼/三维石墨烯复合材料

权利要求书

1.一种氮掺杂二硫化钼/三维石墨烯复合材料的制备方法，包括以下步骤：

（1）将氧化石墨烯和半胱氨酸分散在甲醛水溶液中得到分散液A；

（2）将三聚氰胺、钼盐和硫粉分散到去离子水中得到分散液B；

（3）将分散液A和分散液B混合，升温至50-80℃反应10-60min，调节反应液的pH为7-9，密闭升温至100-200℃进行水热反应12-24小时，产物干燥后得到固体材料；

（4）将步骤（3）中得到的固体材料置于微波反应腔中，以300-1200W的微波功率加热10-60min，得到所述氮掺杂二硫化钼/三维石墨烯复合材料。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中氧化石墨烯与甲醛水溶液按固液比为1g:10-100mL混合。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中氧化石墨烯和半胱氨酸混合质量比为1:1-20，所述半胱氨酸为L-半胱氨酸。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中氧化石墨烯和半胱氨酸混合质量比为1:3-8。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述分散液A和分散液B混合，是将分散液A倒入分散液B中。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中分散液A和分散液B混合，按质量计分散液A中的石墨烯:分散液B中的三聚氰胺:分散液B中的硫粉:分散液B中的钼盐为1:1-20:1-5:1-20。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述钼盐选自五氯化钼、仲钼酸铵和钼酸钠中的至少一种。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中调节反应液的pH使用有机碱或者无机碱。

9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述有机碱或者无机碱选自三乙醇胺、甲胺、乙胺、乙二胺、丙胺、异丙胺、苯胺、环己胺、邻氨基苯酚、2-氯酚、碳酸钾、碳酸氢钠、氢氧化钾和氢氧化钠中的一种或几种。

10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述水热反应温度为120~160℃，时间为12~18h。

11.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述干燥为冷冻干燥。

12.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（4）中微波反应的功率为600~1000W，时间为10~30min。

13.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯尤其选自具有以下性质的氧化石墨烯：片层面积为100μm²以上，电导率为3500S/m以上。

14.根据权利要求13所述的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯为石墨经氧化得到。

15.根据权利要求14所述的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯采用Hummers法合成，具体制备方法如下：向冰浴的浓硫酸中在搅拌条件下加入天然鳞片石墨，温度降至0-10℃，加入硝酸钠和高锰酸钾，搅拌反应，再加入去离子水，升温至50-100℃，恒温反应至反应液变为亮黄色，向其中加入双氧水，搅拌反应，降温，洗涤、干燥得到氧化石墨烯。

16.权利要求1~15任意一项所述的方法制备的氮掺杂二硫化钼/三维石墨烯复合材料。

17.权利要求16所述的氮掺杂二硫化钼/三维石墨烯复合材料作为锂离子电池负极材料的应用。