[发明专利]一种高结晶度纳米Y分子筛及其制备方法

说明书

本发明公开一种纳米NaY型分子筛的制备方法，包括如下内容：方钠石粉体在350℃~650℃恒温焙烧1~8小时，然后将碱金属氢氧化物、水和焙烧后的方钠石粉体加入到容器中，混合均匀，在30℃~90℃陈化4~24小时后补加白炭黑后搅拌均匀，最后在90℃~110℃恒温晶化18~64小时，经冷却、过滤、干燥得到纳米NaY型分子筛。该方法制备的NaY型分子筛具有颗粒均匀，结晶度高，制备过程简单且易于控制以及产品水热稳定性好的特点。

技术领域

本发明属于分子筛合成领域，具体地说是涉及一种高结晶度纳米Y型分子筛及其制备方法。

背景技术

纳米分子筛作为一种纳米材料，倍受注目。这主要是由于纳米分子筛具有以下特点：（1）具有更大的外表面积，使更多的活性中心得到暴露，有效地消除扩散阻力，而使催化剂效率得到充分发挥，从而可以改善大分子反应性能；（2）具有更多暴露在外部的孔口，不宜被反应沉积物堵塞，有利于长反应周期运转，在某些特定的催化反应中，纳米分子筛改善了相同组成的常规粒子催化剂的反应性能，显示出诱人的研究前景；（3）具有高的表体原子比，作为光化学载体其电荷分离效率较传统的细晶粒分子筛有较大的提高。

Y型沸石是由八面沸石笼通过十二元环沿三个晶轴方向相互贯通而形成的，是一种优良的催化剂活性组分，不仅裂化活性高，而且选择性好。Y型沸石的发现和使用在催化领域具有划时代的意义。

纳米八面沸石的合成技术已有不少报道。EP0435625A2公开了一种纳米八面沸石的制备方法，该方法通过在不小于15℃的条件下制备凝胶体系，然后采用转速大于3000rpm的高速搅拌将制备的不流动凝胶打碎，形成均匀的可搅拌的凝胶体系，然后陈化，晶化制得粒径100nm的X型沸石及低硅铝比的Y型沸石。该方法的不足是对工艺条件要求苛刻，可操作性较差。

USP3516786提出了一种反应混和物中加入水溶性有机溶剂，如甲醇、二甲亚矾等，制备粒径小于40~100nm的X型沸石的方法。EP0041338A及USP4372931中在0℃低温成胶的前提下，反应混和物中加入一定量的单糖和双糖，合成了粒径在30-60nm之间的X型沸石。但分散介质和有机物的加入使反应成本提高，并且对环境造成不同程度污染。

CN1160676A公开了一种制备细晶粒NaY沸石的方法，通过增大导向剂的用量，以该导向剂中的硅作为合成物料的全部硅源，合成了粒度为100~500nm的Y型分子筛。

《催化学报》（1995年，16卷，第5期，410~414页）“小颗粒NaY分子筛透明液相导向剂的制备及其性能”中介绍了一种小颗粒NaY分子筛的制备方法，文献中采用制备通光率大于75%的透明液相导向剂，然后制备Y型分子筛的方法得到了粒度约为200nm的Y型分子筛。

《第九届全国催化学术会议论文集》（1998年，527~528页）中，晃自胜等通过在导向剂中添加稀土元素的方法合成了粒度约为90nm的Y型分子筛。

CN1296915A中介绍了一种纳米Y型分子筛的制备方法，在不添加任何添加剂的情况下，采用酸化的铝盐调节事先制备好的混合物，在一定条件下制备了30-250nm的Y型分子筛。其颗粒大小的调节采用加热条件和酸化铝盐的酸度来调节。

综上所述，采用不同性质的导向剂对于制备晶粒较小的Y型分子筛是有帮助的，目前导向剂的制备方法均是由氢氧化钠、铝源、硅源以及水在不同的陈化条件下制备而成。这些导向剂因为制备条件的不同而呈现不同的组成和结构差异，从而对后续制备的Y型分子筛的晶粒和结晶度产生影响。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供一种高结晶度纳米Y型分子筛及其制备方法，该方法制备的NaY型分子筛具有颗粒均匀，结晶度高，制备过程简单且易于控制以及产品水热稳定性好的特点。