[发明专利]一种Y分子筛及其制备方法在审
申请号: | 201811264069.X | 申请日: | 2018-10-29 |
公开(公告)号: | CN111097483A | 公开(公告)日: | 2020-05-05 |
发明(设计)人: | 柳伟;杜艳泽;秦波;高杭;张晓萍 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司大连石油化工研究院 |
主分类号: | B01J29/08 | 分类号: | B01J29/08;B01J35/10;B01J37/02;C10G65/10 |
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地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 分子筛 及其 制备 方法 | ||
1.一种改性Y型分子筛,其特征在于:以所述改性Y型分子筛的总量为基准,所述改性Y型分子筛碳含量5~50wt%;所述Y型分子筛的吡啶红外酸量与丁基吡啶红外酸量比值为5~60;吡啶红外酸量为0.05~0.6mmol/g。
2.根据权利要求1所述的分子筛,其特征在于:所述Y型分子筛Na2O质量含量0.03~0.6wt%,所述改性Y型分子筛比表面积300~550m2/g;孔容0.10~0.30ml/g;相对结晶度30%~95%,晶胞参数2.430~2.450;硅铝摩尔比5~50:1。
3.一种改性Y型分子筛的方法,其中,包括如下步骤:
(1)将NaY分子筛进行预处理,得到脱钠脱铝Y型分子筛;
(2)将步骤(1)得到的预处理Y分子筛采用苄基季铵盐溶液浸渍处理;
(3)对步骤(2)经苄基季铵盐溶液浸渍处理的Y分子筛无氧环境碳化处理;
(4)步骤(3)经处理后的分子筛,经干燥后制备出最终Y分子筛产品。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于:步骤(1)中所述预处理的过程包括:铵离子交换、水热脱铝、铝盐脱铝、氟硅酸盐脱铝和酸脱铝中的一个或几个的组合。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于:步骤(1)中所述预处理的过程包括:
(a)将NaY分子筛与铵盐水溶液进行铵离子交换反应,得到脱钠Y型分子筛;
(b)将所述脱钠Y型分子筛进行水热脱铝,得到水热脱铝产物;
(c)将所述水热脱铝产物进行化学脱铝,得到所述脱钠脱铝Y型分子筛,其中,所述化学脱铝为铝盐脱铝、氟硅酸盐脱铝或酸脱铝。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于:步骤(b)中所述水热脱铝的过程为:将所述脱钠Y型分子筛与水蒸气在温度为520-700℃、压力为0.01-0.5MPa的条件下相接触1-6h。
7.根据权利要求5所述的方法,其特征在于:步骤(c)中所述化学脱铝的过程为:将所述水热脱铝的产物与铝盐溶液、氟硅酸铵溶液或硝酸溶液在温度为50-120℃下进行恒温反应0.5-3h。
8.根据权利要求3所述的方法,其特征在于:步骤(2)所述大分子铵盐浸渍处理过程使用的溶液为苄基季铵盐的水溶液。
9.根据权利要求3所述的方法,其特征在于:苄基季铵盐的水溶液包括苄基三丙基溴化铵、苄基三丁基溴化铵、苄基三丙基氯化铵、苄基三丁基氯化铵水溶液中的至少一种,以溴或氯离子浓度计,溶液中季铵盐浓度为0.2~2mol/L,处理温度为40~80℃,处理时间为2~6h。
10.根据权利要求3所述的方法,其特征在于:步骤(3)所述的无氧碳化处理步骤无氧环境为氮气、二氧化碳或氦气气体氛围;反应条件:温度500℃~700℃;时间4h~20h。
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