[发明专利]一种ZIF衍生的CoMoO4 有效
申请号: | 201811264904.X | 申请日: | 2018-10-29 |
公开(公告)号: | CN109243863B | 公开(公告)日: | 2020-10-16 |
发明(设计)人: | 朱光;张莉 | 申请(专利权)人: | 宿州学院 |
主分类号: | H01G11/86 | 分类号: | H01G11/86;H01G11/24;H01G11/46 |
代理公司: | 北京驰纳智财知识产权代理事务所(普通合伙) 11367 | 代理人: | 蒋路帆 |
地址: | 234000 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 zif 衍生 comoo base sub | ||
1.一种ZIF衍生的CoMoO4的电极的制备方法,其特征在于所述方法为以高温煅烧的ZIF-67为前驱体,采用水热法制备CoMoO4,步骤为:(I)分别取用钼酸盐和含Co盐化合物溶解于去离子水中,在磁力搅拌器中搅拌至溶解;(II)加入温度700℃的ZIF-67煅烧后的粉末,超声搅拌至均一溶液;(III)将所得的溶液转移到反应釜中,在160℃下反应2h,然后冷却至室温;(IV)所得产物用去离子水和无水乙醇交替清洗,然后置于恒温干燥箱中60℃干燥24h,取出后研磨得到的ZIF-67衍生的CoMoO4产物;(V)用加入溶剂浸泡超声清洗30min,然后用去离子水清洗并超声,放置于恒温干燥箱中60℃干燥12h;(VI)取石墨纸裁剪成矩形的片层,用无尘试纸擦去石墨纸表面的氧化膜和油污,放置于蒸发皿中恒温干燥,将得到的ZIF-67衍生的CoMoO4产物、乙炔黑、PVDF和海藻酸钠放入研钵中进行研磨,在研磨过程中加入少量溶剂,研磨结束后将液滴均匀的滴在干燥后的片层上,然后经过洗涤、吹干,将片层放入干燥箱干燥,(VII)选择掺钴的铂铝合金箔为集流体,涂覆、冷却、压片后形成规则形状的ZIF衍生的CoMoO4的电极;所述ZIF-67煅烧后的粉末的制备步骤为:(1)将硝酸盐溶解于40mL无水甲醇和无水乙醇的混合液中,用磁力搅拌器搅拌至硝酸盐溶解;(2)将2-甲基咪唑溶解于40mL无水甲醇和无水乙醇的混合溶液中,用磁力搅拌器搅拌直至2-甲基咪唑溶解;(3)将步骤(1)和步骤(2)所得溶液混合在一起,分装到试管中,通过离心机高速离心,倒去上层清液,取出沉淀物,将所得沉淀物用无水乙醇洗涤6次,清洗后的产物在60℃下真空干燥24h;所述加入溶剂浸泡超声清洗30min,分为三个步骤,首先加入丙酮浸泡超声10min,再加入乙醇超声 清洗10min,最后加入2mol/L盐酸超声清洗10min;所述掺钴的铂铝材料,在通过马弗炉加热到到2000℃的,将液态的掺钴的铂铝材料涂覆到片层,冷却后用压片机压片形成规则形状的ZIF衍生的CoMoO4的电极。
2.根据权利要求1所述的一种ZIF衍生的CoMoO4的电极的制备方法,其特征在于:所述钼酸盐为Na2MoO4·2H2O、(NH4)2MoO4或者PbMoO4中的任意一种,所述含Co盐化合物为CoCl2·6H2O、CoF3、CoCO3和CoC2O4·2H2O中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的一种ZIF衍生的CoMoO4的电极的制备方法,其特征在于:所述反应釜为100ml不锈钢反应釜,且内外壁上涂有聚四氟乙烯。
4.根据权利要求1所述的一种ZIF衍生的CoMoO4的电极的制备方法,其特征在于:所述硝酸盐为硝酸钴、硝酸钠、硝酸钾、硝酸铈、硝酸氨、硝酸钙、硝酸铅中的任意一种;所述硝酸盐与2-甲基咪唑的混合液放入试管中,通过6000r/min的高速离心,得到沉淀物。
5.根据权利要求1所述的一种ZIF衍生的CoMoO4的电极的制备方法,其特征在于:所述ZIF-67衍生的CoMoO4产物、乙炔黑、PVDF和海藻酸钠混合比例为8:1:1:1,研磨过程中加入的溶剂为NMP,所述研磨钵体为玛瑙研钵。
6.根据权利要求1所述的一种ZIF衍生的CoMoO4的电极的制备方法,其特征在于:所述研磨后滴入液滴的片层,经过乙醇清洗数遍,用氮气吹干,放入干燥箱中,以一定升温速率升到设定温度,恒温2h,随炉冷却。
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