[发明专利]一种双端羟基聚苯醚低聚物的合成方法有效
申请号: | 201811265191.9 | 申请日: | 2018-10-29 |
公开(公告)号: | CN109517164B | 公开(公告)日: | 2020-06-16 |
发明(设计)人: | 麦裕良;钟本镔;李伟浩;彭小权;许可 | 申请(专利权)人: | 广东省石油与精细化工研究院 |
主分类号: | C08G65/44 | 分类号: | C08G65/44 |
代理公司: | 广州嘉权专利商标事务所有限公司 44205 | 代理人: | 林德强 |
地址: | 510660 广东省*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 羟基 聚苯醚 低聚物 合成 方法 | ||
1.一种双端羟基聚苯醚低聚物的合成方法,其特征在于:是以金属-聚乙烯亚胺络合物为催化剂,通过一元酚和二元酚的氧化共聚反应,得到双端羟基聚苯醚低聚物;
所得双端羟基聚苯醚低聚物的结构如式(Ⅰ)所示:
式(Ⅰ)中,m、n为大于或等于0的整数;
R1、R2、R3、R4、R5、R6、R7、R8、R9、R10、R11、R12分别独立表示氢原子、烷基、苯基、烷氧基、氨基烷基、卤素或卤代烷基;
Y选自以下的结构:
-O-、-S-、
或者没有Y基团;其中,Q1、Q2、Q3分别独立表示氢原子、烷基或卤代烷基;
所得双端羟基聚苯醚低聚物的数均分子量为800~8000;
所述金属-聚乙烯亚胺络合物为金属盐和聚乙烯亚胺配体形成的络合物;所述金属盐为铜盐;所述聚乙烯亚胺配体为线性聚乙烯亚胺、支化聚乙烯亚胺、烷基化聚乙烯亚胺中的至少一种;所述聚乙烯亚胺配体的数均分子量为500~10000。
2.根据权利要求1所述的一种双端羟基聚苯醚低聚物的合成方法,其特征在于:金属-聚乙烯亚胺络合物中,聚乙烯亚胺配体与金属的摩尔比为(0.3~15):1。
3.根据权利要求1所述的一种双端羟基聚苯醚低聚物的合成方法,其特征在于:一元酚的结构如式(Ⅱ)所示:
式(Ⅱ)中,R1、R2、R3、R4分别独立表示氢原子、烷基、苯基、烷氧基、氨基烷基、卤素或卤代烷基;
二元酚的结构如式(Ⅲ)所示:
式(Ⅲ)中,R5、R6、R7、R8、R9、R10、R11、R12分别独立表示氢原子、烷基、苯基、烷氧基、氨基烷基、卤素或卤代烷基;
Y选自以下的结构:
-O-、-S-、
或者没有Y基团;其中,Q1、Q2、Q3分别独立表示氢原子、烷基或卤代烷基。
4.根据权利要求1~3任一项所述的一种双端羟基聚苯醚低聚物的合成方法,其特征在于:具体包括以下步骤:
1)在反应釜中,将一元酚和二元酚溶解于溶剂中,加入聚乙烯亚胺配体和金属盐溶液,在氧化剂作用下进行氧化共聚反应,得到聚合物溶液;
2)将步骤1)得到的聚合物溶液与螯合剂溶液混合反应,分离提取油相产物;
3)将步骤2)得到的油相产物浓缩,提纯,得到式(Ⅰ)所示结构的双端羟基聚苯醚低聚物。
5.根据权利要求4所述的一种双端羟基聚苯醚低聚物的合成方法,其特征在于:步骤1)中,一元酚和二元酚的摩尔比为(2~20):1;聚乙烯亚胺配体与一元酚的摩尔比为(0.001~0.05):1。
6.根据权利要求4所述的一种双端羟基聚苯醚低聚物的合成方法,其特征在于:步骤1)中,溶剂为C6~C18芳香烃,或者C6~C18芳香烃和C1-C10烷基醇的混合溶剂;氧化剂为氧气、空气、或者由氧气和惰性气体组成的混合气。
7.据权利要求5或6所述的一种双端羟基聚苯醚低聚物的合成方法,其特征在于:步骤1)中,氧化共聚反应的温度为20℃~60℃;反应的时间为1h~3h。
8.根据权利要求4所述的一种双端羟基聚苯醚低聚物的合成方法,其特征在于:步骤2)中,螯合剂为氨三乙酸盐、乙二胺四乙酸盐中的至少一种。
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