[发明专利]一种硝基苯连续加氢制苯胺的方法在审
申请号: | 201811266138.0 | 申请日: | 2018-10-29 |
公开(公告)号: | CN111100011A | 公开(公告)日: | 2020-05-05 |
发明(设计)人: | 孙盛凯;丁红霞;杨忠林 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中石化南京化工研究院有限公司 |
主分类号: | C07C209/36 | 分类号: | C07C209/36;C07C211/46;B01J8/24 |
代理公司: | 南京天翼专利代理有限责任公司 32112 | 代理人: | 汤志武 |
地址: | 210048 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 硝基苯 连续 加氢 苯胺 方法 | ||
1.一种硝基苯连续加氢制苯胺的方法,其特征在于:在流化床加氢反应器加入加氢催化剂、溶剂苯胺;液相硝基苯与液相苯胺混合后,经过预热与氢气连续进入流化床加氢反应器,反应温度控制在90℃~250℃、反应压力控制0.5MPa~3.0 Mpa、停留时间5~45min、硝基苯在加氢催化剂的催化作用下加氢反应生成苯胺和水;产物进入闪蒸系统浓缩分离催化剂,闪蒸产物经冷却进入产品罐;含有催化剂的苯胺浓缩液通过外部循环系统进入反应器继续参与反应;反应过量氢气通过氢气压缩机循环增压后进入反应系统中继续参与反应,实现硝基苯连续加氢制苯胺。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述加氢催化剂用量为溶剂苯胺质量的0.5%~10%,优选1%~6%。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述硝基苯在溶剂苯胺中的浓度控制在质量浓度的5%~99%,优选15%~80%。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述硝基苯预热温度控制在50℃~210℃,优选70℃~170℃。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述氢气与硝基苯摩尔比控制在1:1~9:1,优选2:1~7:1。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述流化床加氢反应器的反应温度控制在110℃~210℃;反应压力控制在1.0 MPa~1.5 Mpa。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述硝基苯在反应器内的停留时间根据硝基苯浓度、氢气流速、催化剂用量的不同,选择为10~30min。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述含催化剂的苯胺浓缩液中催化剂的浓度控制在2%~30%,优选5%~20%。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所述加氢催化剂采用平均粒径为10-200nm的炭黑负载贵金属催化剂。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于连续加氢产物分离采用高温闪蒸塔、膜组件过滤器两套平行装置。
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