[发明专利]一种高透水性正渗透膜的制备方法

权利要求书

1.一种高透水性正渗透膜的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：

（1）取25～30mL浓硫酸溶液置于烧杯中，依次加入3～4g天然石墨粉，2～3g过硫酸钾和4～5g五氧化二磷，得到混合液，将装有该混合液的烧杯置于水浴锅中，以300～400r/min的转速搅拌反应后，过滤分离得到滤渣，将滤渣用蒸馏水洗涤至中性，随后置于烘箱中干燥4～5h，得到预氧化石墨粉；

（2）量取100～110mL浓硫酸溶液置于烧瓶中，在冰水浴条件下，依次加入上述预氧化石墨粉、2～3g硝酸钠、10～15g高锰酸钾，以400～500r/min的转速搅拌反应，待搅拌反应结束后，将水浴锅温度升温，继续反应，沿瓶壁加入300～350mL蒸馏水，搅拌30～40min后，继续升高水浴锅温度，搅拌30～35min，搅拌结束后向溶液中滴加纯过氧化氢，直至烧瓶中液体呈亮黄色；

（3）用去离子水稀释上述烧瓶中液体，将稀释后的液体装入透析袋中，用蒸馏水透析，直至透析液呈中性，将透析液稀释成稀释液，置于冰水浴条件下用超声清洗机，对稀释液超声清洗20～25min，得到氧化石墨烯原液；

（4）将上述氧化石墨烯原液装入玻璃瓶中，控制装入量为玻璃瓶总容量的一半，用N₂O吹扫30～35min后，用封口膜将瓶子完全密封并置于60Co-γ射线下辐照，得到辐照处理液；

（5）将辐照处理液与丙二酸溶液混合，得到混合液，将混合液倒入真空抽滤杯中，用醋酸纤维素微孔滤膜作为基材膜进行抽滤，抽滤完成后，在微孔滤膜表层形成一层超薄氧化石墨烯层状膜；

（6）取30～40mLN-乙烯基化吡咯酮、20～30mL二甲基亚砜、5～8g丙烯酰胺、2～3g磺酸钠放入反应釜中，油浴加热升温，保温回流反应，得到回流液，将回流液滴渗在上述超薄氧化石墨烯层状膜的表层，抽滤完成后将醋酸纤维素微孔滤膜与表层的氧化石墨烯层状膜一同取下，置于表面皿上，再放入鼓风干燥箱中反应30～40min，得到高透水性正渗透膜。

2.根据权利要求1所述的一种高透水性正渗透膜的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的浓硫酸溶液质量分数为95%，水浴温度为80～90℃，搅拌反应时间为5～6h，干燥温度为60～80℃。

3.根据权利要求1所述的一种高透水性正渗透膜的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的浓硫酸溶液的质量分数为90%，搅拌反应时间为2～3h，水浴升温后温度为35～40℃，继续反应时间为4～5h，继续水浴升温后温度为90～95℃。

4.根据权利要求1所述的一种高透水性正渗透膜的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的稀释液质量浓度为0.5mg/L，控制清洗时超声频率为25～30kHz。

5.根据权利要求1所述的一种高透水性正渗透膜的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的玻璃瓶在60Co-γ射线下辐照时间为7～8h，控制吸收剂量率为0.6kGy/h。

6.根据权利要求1所述的一种高透水性正渗透膜的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述的丙二酸溶液的浓度为5.2mg/L，辐照处理液与丙二酸溶液混合质量比为1︰2，醋酸纤维素微孔滤膜的直径为50mm，孔径为0.22μm。

7.根据权利要求1所述的一种高透水性正渗透膜的制备方法，其特征在于：步骤（6）所述的油浴加热升温后温度为100～110℃，保温回流反应时间为18～20h，鼓风干燥箱温度为100～120℃，反应时间为30～40min。