[发明专利]三苯胺-双(二甲硫基乙酸)系化合物及其制备方法和应用以及检测水环境中汞离子的方法有效
申请号: | 201811266681.0 | 申请日: | 2018-10-26 |
公开(公告)号: | CN109293543B | 公开(公告)日: | 2021-02-23 |
发明(设计)人: | 高超;李伟;熊金艳;胡丹玲 | 申请(专利权)人: | 武汉纺织大学 |
主分类号: | C07C323/52 | 分类号: | C07C323/52;C07C319/20;G01N21/64 |
代理公司: | 北京润平知识产权代理有限公司 11283 | 代理人: | 严政 |
地址: | 430200 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 苯胺 二甲 乙酸 化合物 及其 制备 方法 应用 以及 检测 水环境 离子 | ||
1.式(1)所示的三苯胺-双(二甲硫基乙酸)系化合物,
其中,R1、R2和R3各自为H,R4为亚甲基。
2.一种制备式(1)所示的三苯胺-双(二甲硫基乙酸)系化合物的方法,该方法包括以下步骤:
(1)在催化剂和有机溶剂的存在下,将式(2)所示的4-醛基三苯胺系化合物与式(3)所示的巯基羧酸酯进行缩合反应;
(2)将步骤(1)所得反应产物进行水解反应;
其中,R1、R2和R3各自为H,R4为亚甲基,R5为乙基。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,步骤(1)的操作过程包括:将式(2)所示的4-醛基三苯胺系化合物溶于有机溶剂中,再向其中依次加入催化剂和式(3)所示的巯基羧酸酯进行缩合反应。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述4-醛基三苯胺系化合物的质量与所述有机溶剂的体积的用量关系为45-75g/L。
5.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述巯基羧酸酯与所述4-醛基三苯胺系化合物的摩尔比为(1-5):1。
6.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述4-醛基三苯胺系化合物与所述催化剂的摩尔比为(7-15):1。
7.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述缩合反应的条件包括:温度为0-50℃,时间为2-10h。
8.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述有机溶剂选自二氯甲烷、乙酸乙酯、乙腈、丙酮和N,N-二甲基甲酰胺中的至少一种。
9.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述催化剂选自对甲苯磺酸、三氟化硼乙醚、三甲基氯硅烷、三氯化铁和盐酸中的至少一种。
10.根据权利要求2-9中任意一项所述的方法,其特征在于,所述方法还包括:在实施步骤(2)之前,将步骤(1)所得反应产物进行纯化。
11.根据权利要求10所述的方法,其特征在于,所述纯化的过程包括:利用旋转蒸发仪除去有机溶剂,将所得的固体物捣碎,并用乙醚洗涤3次,过滤得滤饼。
12.根据权利要求11所述的方法,其特征在于,所述旋转蒸发仪移除有机溶剂的压力为-0.08mPa~-0.1mPa,温度为30-40℃。
13.根据权利要求11所述的方法,其特征在于,所述固体物的质量与每次洗涤所用乙醚的体积的用量关系为30-70g/L。
14.根据权利要求2-9中任意一项所述的方法,其特征在于,在步骤(2)中,所述水解反应的操作过程包括:向步骤(1)所得的滤饼中加入四氢呋喃使其溶解,再滴加氢氧化钠水溶液。
15.根据权利要求14所述的方法,其特征在于,所述氢氧化钠的浓度为2-4mol/L。
16.根据权利要求14所述的方法,其特征在于,所述氢氧化钠水溶液的滴加速度为1-5秒/滴。
17.根据权利要求14所述的方法,其特征在于,所述水解反应的条件包括:温度为0-50℃,时间为2-10h。
18.根据权利要求10所述的方法,其特征在于,所述方法还包括:对步骤(2)所述的水解反应所得反应产物进行纯化。
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