[发明专利]一种工业化生产6N超纯铜的方法有效
申请号: | 201811267334.X | 申请日: | 2018-10-29 |
公开(公告)号: | CN109306405B | 公开(公告)日: | 2020-04-21 |
发明(设计)人: | 陈东升;邵志成;邵帅;杨彦春;王栓 | 申请(专利权)人: | 河南国玺超纯新材料股份有限公司 |
主分类号: | C22B3/42 | 分类号: | C22B3/42;C22B3/24;C22B15/00;C25C1/12;C25C7/06 |
代理公司: | 北京高沃律师事务所 11569 | 代理人: | 代芳 |
地址: | 467000 河南省*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 工业化 生产 超纯铜 方法 | ||
本发明提供了一种工业化生产6N超纯铜的方法,本发明采用对铜离子具有高度选择性的SuCu无机型离子交换树脂对铜离子进行吸附,然后用去离子水将其他没有被吸附的金属离子进行洗脱,再用硫酸溶液对铜离子进行脱附获得超纯硫酸铜溶液,最后进行电解、真空熔铸获得6N超纯铜。本发明使用SuCu无机型离子交换树脂,能够提高对铜离子的吸附率,从而提高生产效率和产品合格率,所得6N超纯铜的产品合格率>95%。本发明生产过程简单,仅需要一次电解过程就能得到纯度高于6N的超纯铜,可以降低能耗,从而大幅降低成本。
技术领域
本发明属于金属纯化领域,特别涉及一种工业化生产6N超纯铜的方法。
背景技术
金属铜是有色金属使用比较广泛的金属之一,随着工业的不断进步发展,人们对金属铜的需求越来越大,特别对高纯和超纯金属铜的需求也越来越大。
一般我们把纯度达到4N(99.99%)~5N(99.999%)铜定义为高纯铜,纯度高于6N(99.9999%)的铜为超纯铜。当铜纯度高于6N时,它的导热、导电特性将大幅度的提高,而且超纯铜的软化温度低、延展性良好,因此,利用超纯铜可以提高电子产品的质量。在微电子产业中,超纯铜完全可以替代金的使用(如键合丝)。
目前,超纯铜的生产主要采取区域熔炼法、二次(或三次)电解法和还原法生产工艺。区域熔炼法生产效率低,很难形成大规模生产能力;而二次电解法涉及硫酸、硝酸两个溶解过程并且需要两次甚至三次电解,生产过程繁杂,产品合格率低(一般在65%~75%);还原法生产过程也比较繁杂,生产过程中要使用氢气还原,生产安全性问题比较突出。以上三种生产超纯铜的方法都有能耗高和生产工艺繁杂的缺点,导致超纯铜价格高、工业应用受到很大限制。
发明内容
有鉴于此,本发明目的在于提供一种工业化生产6N超纯铜的方法。本发明提供的方法可以提高6N超纯铜的生产效率和产品合格率,同时能降低能耗,从而降低成本,使得更多领域内的使用超纯铜替代铜质元件成为可能。
为了实现上述发明目的,本发明提供以下技术方案:
一种工业化生产6N超纯铜的方法,包括以下步骤:
(1)将无水硫酸铜溶解于水中,得硫酸铜溶液,调节硫酸铜溶液的pH值至4~5.5;
(2)将步骤(1)调节pH值后的硫酸铜溶液从离子交换柱底部泵入,直到离子交换树柱饱和吸附;所述离子交换柱为填充SuCu无机型离子交换树脂的离子交换柱;
(3)用水清洗步骤(2)中饱和吸附的离子交换柱,然后将硫酸溶液从离子交换柱底部泵入,使硫酸铜从离子交换柱上脱附,得硫酸铜脱附液;
(4)将硫酸铜脱附液进行电解,得到电解铜板;
(5)将电解铜板进行真空熔铸,得到6N超纯铜。
优选的,所述步骤(1)中无水硫酸铜溶解于水后所得硫酸铜溶液的质量浓度为5~10g/L。
优选的,所述步骤(1)中调节硫酸铜溶液pH值的pH调节剂为硫酸溶液或氢氧化钠溶液。
优选的,所述步骤(2)中SuCu无机型离子交换树脂的基核为硅胶,活性分子为嫁接有吡啶功能团的多亚乙基多胺分子;所述SuCu无机型离子交换树脂的交联度为40~50%;所述SuCu无机型离子交换树脂的粒径为4~100目;所述SuCu无机型离子交换树脂的平均吸附容量为19.7~23.1g/mol。
优选的,所述步骤(2)中SuCu无机型离子交换树脂的用量为0.07m3。
优选的,所述步骤(2)中离子交换柱包括串联吸附的第一离子交换柱和第二离子交换柱。
优选的,所述步骤(2)中硫酸铜溶液的泵入压力为1~1.2MPa,流速为6个柱体积/小时。
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