[发明专利]一种蓝宝石C向长晶方法

说明书

本申请提供了一种蓝宝石C向长晶方法，所述方法采用“宝塔式”引晶和“坐锅”方式长晶，能够缩小蓝宝石晶体顶部的气泡范围并能切断晶体位错等缺陷，而且能够降低底部粘锅时给拉速籽晶断裂或夹头断裂的风险，从而提高晶体质量，提高晶体的利用率。

技术领域

本发明属于蓝宝石单晶生长的技术领域，特别涉及适用于单晶炉内大尺寸蓝宝石C向长晶方法。

背景技术

蓝宝石(α-Al₂O₃)具有高硬度、高强度、耐腐蚀、高光透过率等特点，自1890年法国科学家维纳尔第一次制备了蓝宝石晶体以来，人造蓝宝石晶体的制备技术得到了快速发展，晶体质量不断提高，应用领域也得以大大拓宽。目前，蓝宝石被广泛应用于民用和军事等各个领域。在民用领域，蓝宝石用于耐磨结构件、医用材料、高温窗口、微电子行业衬底材料、激光基质材料、光学棱镜、手机窗口等；在军事领域，蓝宝石作为高速飞机和导弹的透波窗口、光电吊舱、潜艇的光电桅杆等领域。不断拓展的应用领域对蓝宝石材料不断提出新要求，除高硬度、高强度、耐磨损之外，还要求蓝宝石具有低应力、高光学完整性、大直径等性能。因此，生长低成本、大尺寸、高质量成为人工合成蓝宝石的趋势。

人工合成蓝宝石，即，生长蓝宝石晶体的方法主要包括直拉法(cz)、热交换法(HEM)、温梯法(TGT)和泡生法(Kyropoulos)等。其中，直拉法与温梯法主要用于生长100kg以下的蓝宝石晶体；而热交换法由于钼坩埚与蓝宝石单晶的热膨胀系数不同，容易导致晶体与坩埚边缘接触处极易产生热应力，进而易致单晶外部开裂。因此，目前生长大尺寸蓝宝石主要使用泡生法，此种方法生长的晶体缺陷少、位错密度低。

基于蓝宝石衬底的LED技术的迅猛发展，占据LED衬底市场的90％以上份额，对6英寸及以上蓝宝石衬底片的需求越来越大。由于C面蓝宝石晶体与Ⅲ/Ⅴ及Ⅱ/Ⅵ族化合物薄膜(如GaN薄膜)之间有很小的晶格失配率，例如，C面蓝宝石与GaN薄膜之间的晶格失配率仅为17％，因此，LED领域常以C面蓝宝石作为GaN薄膜外延生长层。

对于蓝宝石来讲，C向长晶获得大尺寸、高品质的蓝宝石的难度大，通常，C向生长蓝宝石晶体重量小，普遍为80kg以下。具体地，C向长晶晶格变形程度比其它方向大，由于蓝宝石晶体的各向异性，任何异质成核极易产生寄生缺陷。另外，籽晶本身存在位错缺陷也会遗传到所生长的晶体中。根据伯格斯矢量守恒理论，如果位错与生长界面相交，在生长过程中随界面推移，会导致位错的延伸，位错线具有特殊的拓扑性质，在C轴方向的位错，能够延伸到C晶体表面，C向长晶随着越来越多的界面位错线会不断积累，晶体位错也会越来越高，C向长晶最容易出现小角晶界和大角晶界的问题。

相较于C向长晶，A向长晶更为容易，因此，目前国内外生长用于LED衬底的蓝宝石大都采用A向长晶，C向掏棒的方式。但是，由于A向长晶晶体顶部易产生锥形气泡柱，底部易产生倒扣碗状气泡云，横向掏棒导致材料利用率低，如图1和图2所示，A向生长晶体的利用率低，仅为37.5％。相同尺寸相同重量蓝宝石晶体若采用C向长晶，则晶体利用率可提升至56.5％，即，C向长晶掏棒量是A向长晶掏棒量的1.5倍，使得C向长晶获得的晶体利用率大大提升。

由于目前市场上C向生长工艺主要为80kg以下晶体，大尺寸晶体的生长还不成熟，而且，C向长晶极易出现小角晶界和大角晶界的问题，影响晶体的利用率。因此，亟需开发一种能够减弱小角晶界和大角晶界问题的蓝宝石C向生长方法。

发明内容

本申请提供一种蓝宝石C向长晶方法，所述方法采用“宝塔式”引晶和“坐锅”方式长晶，能够缩小蓝宝石晶体顶部的气泡范围并能切断晶体位错等缺陷，而且能够降低底部粘锅时给拉速籽晶断裂或夹头断裂的风险，从而提高晶体质量，提高晶体的利用率。

本申请提供的方法包括以下步骤：

步骤1，将装有氧化铝原料的坩埚放入炉腔内，对炉腔抽真空后化料，得到氧化铝溶汤；