[发明专利]一种卡巴匹林钙的制备方法在审
申请号: | 201811268231.5 | 申请日: | 2018-10-29 |
公开(公告)号: | CN109111378A | 公开(公告)日: | 2019-01-01 |
发明(设计)人: | 陈少渠;李建正;李娜 | 申请(专利权)人: | 河南后羿实业集团有限公司 |
主分类号: | C07C273/02 | 分类号: | C07C273/02;C07C275/02;C07C67/28;C07C69/157 |
代理公司: | 郑州中原专利事务所有限公司 41109 | 代理人: | 张春;王晓丽 |
地址: | 450019 河南省郑*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 阿司匹林 氨水 缓慢滴加 搅拌条件 醇溶剂 硝酸钙 抽滤 收率 无水 养晶 尿素 | ||
1.一种卡巴匹林钙的制备方法,其特征在于:包括以下步骤,(1)将阿司匹林加入醇溶剂中,在5~10℃,搅拌条件下,缓慢滴加氨水,调pH值为6~8.5,然后加入无水硝酸钙,升温至30~40℃,反应1~1.5小时;
(2)将尿素加入步骤(1)制得的反应液中,在25~35℃下反应30分钟;
(3)将步骤(2)制得的反应液降温至0~5℃,静置养晶0.5-1.5小时,抽滤,在40~45℃真空干燥1.5-2.5小时,制得卡巴匹林钙。
2.根据权利要求1所述的卡巴匹林钙的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中的醇为乙醇。
3.根据权利要求1所述的卡巴匹林钙的制备方法,其特征在于:阿司匹林与醇的质量体积比为1:(3~4),单位为g/ml。
4.根据权利要求1所述的卡巴匹林钙的制备方法,其特征在于:阿司匹林与无水硝酸钙的质量比为1:(0.45~0.6)。
5.根据权利要求1所述的卡巴匹林钙的制备方法,其特征在于:阿司匹林与尿素的质量比为1:0.17。
6.根据权利要求1所述的卡巴匹林钙的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中,将阿司匹林加入醇溶剂中,在5~10℃,进行搅拌,调pH值。
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