[发明专利]一种高效回收金刚线切割硅粉制备太阳能级多晶硅的方法

权利要求书

1.一种高效回收金刚线切割硅粉制备太阳能级多晶硅的方法，其特征在于，按照以下步骤进行：

（1）粉体预处理：首先将块状硅废料磨成粉状硅粉，并烘干至恒重，然后进行低温热处理，在低温热处理过程中通入流动的氩气进行保护；

（2）加热造粒：将经过步骤（1）处理后的硅粉平铺至熔炼坩埚中，并对粉体进行流动氩气保护，采用激光或高温电弧产生的高温热源沿着硅粉表面进行连续线性扫描，对硅粉进行融化造粒，熔炼过程中产生的烟尘通过吸尘装置进行吸除，造粒过程结束后，待所得到的硅块冷却至室温后，关闭流动氩气，并将得到的具有一定体积的硅块取出，进行超声清洗烘干；

（3）真空定向凝固：将步骤（2）得到的硅块，放入涂有防裂涂层的石墨坩埚中，对设备抽真空后进行感应加热，使硅块充分熔化，随后进行定向凝固拉锭处理，得到硅锭；

（4）电子束熔炼：将步骤（3）得到的硅锭，放入到水冷铜坩埚中，对设备抽真空后，先采用电子束先将硅锭充分熔化，待形成稳定的熔池后，再提升电子束束流和功率，并使电子束在熔池表面进行环形扫描，对硅锭进行电子束熔炼，熔炼过程结束后，采用缓慢降低电子束束流的方式来诱导凝固过程，硅熔池靠近水冷铜坩埚底部优先凝固，硅熔池的表面为最后的凝固区域，杂质最终会富集在电子束收弧区域内。

2.根据权利要求1所述的一种高效回收金刚线切割硅粉制备太阳能级多晶硅的方法，其特征在于，所述步骤（1）中粉状硅粉的粒度在0.5-1 μm之间，且将其在100℃的条件下烘干至恒重。

3.根据权利要求1所述的一种高效回收金刚线切割硅粉制备太阳能级多晶硅的方法，其特征在于，所述步骤（1）中低温热处理的工艺参数为：氩气流量为2-5 L/min，升温速率为5-10 ℃/min，温度达到450 ℃后保温4-6 h。

4.根据权利要求1所述的一种高效回收金刚线切割硅粉制备太阳能级多晶硅的方法，其特征在于，所述步骤（1）低温热处理过程中产生的尾气由流动的氩气带出，进入尾气处理装置处理，经检测合格后排入大气。

5.根据权利要求1所述的一种高效回收金刚线切割硅粉制备太阳能级多晶硅的方法，其特征在于，所述步骤（2）中激光的功率控制在2000-4000 W，高温电弧的输出功率控制在1-40 kW。

6.根据权利要求1所述的一种高效回收金刚线切割硅粉制备太阳能级多晶硅的方法，其特征在于，所述步骤（2）中的高温电弧采用非转移电弧或转移电弧。

7.根据权利要求1所述的一种高效回收金刚线切割硅粉制备太阳能级多晶硅的方法，其特征在于，所述步骤（3）中设备的真空度为2.5×10^-2 Pa，感应加热过程中的升温速率为5-10 ℃/min, 最高温度1550 ℃，保温30-50 min。

8.根据权利要求1所述的一种高效回收金刚线切割硅粉制备太阳能级多晶硅的方法，其特征在于，所述步骤（3）中定向凝固过程中，拉锭速度控制在0.8 -1.8 mm/min。

9.根据权利要求1所述的一种高效回收金刚线切割硅粉制备太阳能级多晶硅的方法，其特征在于，所述步骤（4）中设备抽真空至真空度为2.5×10^-2 Pa，先采用束流为300 mA且功率为2.4 kW电子束将硅锭充分熔化，待形成稳定的熔池后，再提升电子束束流为400mA且功率为4.8 kW，并使其在熔池表面进行环形扫描，对硅锭进行电子束熔炼。