[发明专利]一种菠萝醚的合成方法在审
| 申请号： | 201811268795.9 | 申请日： | 2018-10-29 |
| 公开（公告）号： | CN109180491A | 公开（公告）日： | 2019-01-11 |
| 发明（设计）人： | 陈文抗;谢雨;杨丽 | 申请（专利权）人： | 淮安万邦香料工业有限公司;江苏宏邦化工科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C69/712 | 分类号： | C07C69/712;C07C67/11;C07C59/125;C07C51/367;C07C39/235;C07C37/66 |
| 代理公司： | 淮安市科文知识产权事务所 32223 | 代理人： | 谢观素 |
| 地址： | 223300 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 甲苯 氯丙烯 悬浮液 甲苯溶剂 菠萝醚 苯氧乙酸钠 升温回流 苯酚钠 粗品 氯化钠 合成 转移催化剂 传统工艺 减压精馏 搅拌反应 氯乙酸钠 苯酚 常压 片碱 烧瓶 收率 脱去 催化剂 过量 废水 腐蚀 回收 环保 | ||
1.一种菠萝醚的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，将苯酚、片碱与水混合，在80℃～ 90℃下搅拌反应1～3小时，常压蒸馏，脱去50%~60%的水，加入甲苯，升温用甲苯将水带尽，得苯酚钠的甲苯悬浮液；
步骤二，在步骤一得到的苯酚钠的甲苯悬浮液中投入氯乙酸钠，升温回流反应3~5小时，得苯氧乙酸钠的甲苯悬浮液；
步骤三，在步骤二得到的苯氧乙酸钠的甲苯悬浮液中投入氯丙烯及相转移催化剂，升温回流反应6～10小时，降温，滤去催化剂及反应产生的氯化钠，得含氯丙烯和甲苯溶剂的菠萝醚粗品；
步骤四，将步骤三得到的菠萝醚粗品常压蒸馏回收过量的氯丙烯及甲苯溶剂后，减压精馏得菠萝醚成品。
2.根据权利要求1所述的一种菠萝醚的合成方法，其特征在于：所述苯酚、片碱、氯乙酸钠与氯丙烯的摩尔比为1：1~1.5：1~1.5：1.5~2。
3.根据权利要求1所述的一种菠萝醚的合成方法，其特征在于：所述甲苯的投料量为苯酚质量的5~5.5倍。
4.根据权利要求1所述的一种菠萝醚的合成方法，其特征在于：所述相转移催化剂的投料量为苯酚质量的0.03%~0.08%。
5.根据权利要求1所述的一种菠萝醚的合成方法，其特征在于：所述水的投料量为片碱质量的3~5倍。
6.根据权利要求1或2所述的一种菠萝醚的合成方法，其特征在于：所述片碱纯度为98%以上。
7.根据权利要求1或4所述的一种菠萝醚的合成方法，其特征在于：所述相转移催化剂为苄基三乙基氯化铵或苄基三乙基溴化铵。
8.根据权利要求1所述的一种菠萝醚的合成方法，其特征在于：所述回收的氯丙烯回用，回收的甲苯重复使用。
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