[发明专利]一种丁酸苄酯的制备方法

说明书

本发明公开了一种丁酸苄酯的制备方法，具体包括以下步骤：将丁酸钠、氯化苄、甲苯、相转移催化剂按比例投入烧瓶中，开启搅拌，升温回流反应4‑8小时，至GC分析氯化苄含量不再变化时结束反应，降温，滤去反应产生的氯化钠，常压回收过量的氯化苄及相转移催化剂和甲苯溶剂后，减压精馏得丁酸苄酯成品。与现行工艺相比，本发明具有产品收率高、设备无严重腐蚀、“废水”零排放、工艺更环保等优点。

技术领域

本发明属于有机合成领域，涉及一种香料产品的制备方法，特别涉及一种丁酸苄酯的制备方法。

背景技术

丁酸苄酯，外观为无色液体，具有甜的、水果、香草、苹果、菠萝、热带水果香气以及甜的、杏子、生梨、水果、香草味道。分子式为C₁₁H₁₄O₂，分子量为178.23，沸点240℃，不溶于水，溶于醇、醚等有机溶剂。主要用于杏子、椰子、李子、桃子、菠萝、草莓、奶酪、奶油等食用香精和玫瑰葡萄酒等香精中，少量用于茉莉、风信子、素心兰、铃兰、玫瑰等日用香精。

丁酸苄酯的制法一般是由丁酸与苄醇在强酸催化下酯化而成。该法的缺点主要有：①“三废”量大，污染严重；②设备腐蚀严重；③产品收率不太高，一般为85%-90%。有报道用氯化苄与丁酸钠在稀硫酸中加热反应的制法，该法同样存在上述缺点。

发明内容

为了克服现有技术的不足，本发明提供了一种新的丁酸苄酯的制备方法，以甲苯为溶剂，以叔铵为相转移催化剂，由丁酸钠与氯化苄反应制备丁酸苄酯，提高了反应的选择性和转化率，工艺全程采用无水操作，减少了“三废”的产生。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种丁酸苄酯的制备方法，包括以下步骤：

将丁酸钠、氯化苄、甲苯、相转移催化剂混合，搅拌下加热回流反应4-8小时，经检测氯化苄含量不再变化时结束反应，降温，滤去反应产生的氯化钠，得丁酸苄酯粗品；

将丁酸苄酯粗品常压蒸馏，回收过量的氯化苄、相转移催化剂及甲苯溶剂后，减压精馏得丁酸苄酯成品；

所述相转移催化剂为三乙胺或三丁胺。

本发明的进一步改进方案为：

所述丁酸钠与氯化苄的摩尔比为1：1.2~1.5。

所述丁酸钠与相转移催化剂的质量比为1：0.04~0.06。

所述丁酸钠与甲苯的质量比为1：3~5。

所述回收的氯化苄、相转移催化剂回用至下批反应，回收的甲苯溶剂重复使用。

本发明的有益效果为：

本发明提供一种以甲苯为溶剂，以叔铵为相转移催化剂，由丁酸钠与氯化苄反应制备丁酸苄酯的方法，本发明通过采用相转移催化，提高了反应的选择性和转化率，工艺全程采用无水操作，减少了“三废”的产生，“废水”零排放；本发明工艺更环保、产品收率高；本发明不使用强酸催化，设备无严重腐蚀。

具体实施方式

实施例1

在烧瓶中投入丁酸钠110g(1mol)、氯化苄151.8g(1.2mol)、甲苯550g、三乙胺4.4g，开启搅拌，升温回流反应4-8小时，至GC分析氯化苄含量不再变化时结束反应，降温，滤去反应产生的氯化钠，得含氯化苄、相转移催化剂和甲苯溶剂粗品。

上述粗品经常压回收过量的氯化苄及相转移催化剂和甲苯溶剂后，减压精馏得丁酸苄酯成品。产品有效量170g，收率95.5%。

实施例2