[发明专利]一种R-甘油醛缩丙酮成品纯度的检测方法

说明书

本发明提供一种R‑甘油醛缩丙酮成品纯度的检测方法，包括以下步骤：1）取R‑甘油醛缩丙酮成品加入有机溶剂溶解后，获得待测液；2）取R‑甘油醛缩丙酮标准品和S‑甘油醛缩丙酮标准品，加入有机溶剂溶解后，获得标准溶液；3）分别将待测液和标准溶液，采用GC‑FID进行检测，根据标准溶液的测定值比较保留时间进行定性，确定了待测液中R‑甘油醛缩丙酮成分和S‑甘油醛缩丙酮成分，并采用峰面积归一法确定了待测液中R‑甘油醛缩丙酮和S‑甘油醛缩丙酮的相对含量。本发明提供的一种R‑甘油醛缩丙酮成品纯度的检测方法，能够实现R‑甘油醛缩丙酮与S‑甘油醛缩丙酮的完全分离，方法精密度、准确度良好，结果准确。

技术领域

本发明属于有机化合物纯度检测的技术领域，涉及一种R-甘油醛缩丙酮成品纯度的检测方法，具体涉及一种R-甘油醛缩丙酮成品中R-甘油醛缩丙酮和S-甘油醛缩丙酮含量的检测方法。

背景技术

R-甘油醛缩丙酮，化学名为(R)-(+)-2,2-二甲基-1,3-二氧-4-醛基戊烷，是用于合成手性药物的关键中间体，具有良好的工业应用价值。

目前，由于制备R-甘油醛缩丙酮成品的过程会发生异构化反应，产生少量的S-甘油醛缩丙酮，而目前现有的R-甘油醛缩丙酮成品纯度检测方法为气相色谱法，常用的极性、中等极性或非极性色谱柱均无法分离手性异构体，使R-甘油醛缩丙酮成品纯度检测结果不准确。含有S-甘油醛缩丙酮的R-甘油醛缩丙酮进一步制备成下游手性化合物时，其异构体难以分离，最终影响手性药物的品质。因此，建立一种简便准确的检测方法用于R-甘油醛缩丙酮成品纯度的测定，尤其是有效检测S-甘油醛缩丙酮的含量，对于R-甘油醛缩丙酮质量监测有重要意义。

发明内容

鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种R-甘油醛缩丙酮成品纯度的检测方法，可以有效检测R-甘油醛缩丙酮成品中R-甘油醛缩丙酮和S-甘油醛缩丙酮的含量，从而对R-甘油醛缩丙酮成品中R-甘油醛缩丙酮的纯度进行有效的质量控制。

为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供一种R-甘油醛缩丙酮成品纯度的检测方法，包括以下步骤：

1)样品前处理：取R-甘油醛缩丙酮成品加入有机溶剂溶解后，获得待测液；

2)标准溶液的配制：取R-甘油醛缩丙酮标准品和S-甘油醛缩丙酮标准品，加入有机溶剂溶解后，获得标准溶液；

3)样品检测：分别将步骤1)中的待测液和步骤2)中的标准溶液，采用气相色谱-火焰离子化检测器法(GC-FID)进行检测，根据标准溶液的测定值比较保留时间进行定性，确定了待测液中R-甘油醛缩丙酮成分和S-甘油醛缩丙酮成分，并采用峰面积归一法确定了待测液中R-甘油醛缩丙酮和S-甘油醛缩丙酮的相对含量。

优选地，步骤1)中，R-甘油醛缩丙酮成品中包含有R-甘油醛缩丙酮和S-甘油醛缩丙酮。所述R-甘油醛缩丙酮的CAS号为15186-48-8。所述S-甘油醛缩丙酮的CAS号为22323-80-4。

优选地，步骤1)中，所述R-甘油醛缩丙酮成品加入的质量g与有机溶剂加入的体积ml之比为2-3:50。

优选地，步骤2)中，所述R-甘油醛缩丙酮标准品为由成都明方高新技术材料有限公司生产的R-甘油醛缩丙酮含量≥98.0％的标准品。

优选地，步骤2)中，所述S-甘油醛缩丙酮标准品为由九鼎化学(上海)科技有限公司生产的S-甘油醛缩丙酮标准品，该标准品中还包含有R-甘油醛缩丙酮。

优选地，步骤2)中，所述R-甘油醛缩丙酮标准品加入的质量g与有机溶剂加入的体积ml之比为2-3:50。

优选地，步骤2)中，所述S-甘油醛缩丙酮标准品加入的质量g与有机溶剂加入的体积ml之比为2-3:50。

优选地，步骤1)或2)中，所述有机溶剂选自丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯、乙腈中的一种。