[发明专利]FeCo普鲁士蓝/聚丙烯腈薄膜的制备方法

说明书

本发明公开了一种FeCo普鲁士蓝/聚丙烯腈薄膜的制备方法。所述方法先按聚丙烯腈与FeCo普鲁士蓝的质量比为1:2～6，在FeCo普鲁士蓝的N,N‑二甲基甲酰胺分散液中加入聚丙烯腈，搅拌至混合均匀后得到静电纺丝溶液，设置纺丝电压的正压为8～10kV，负压为1～3kV，推注速率为0.012～0.017mL/min，进行静电纺丝得到FeCo/PAN薄膜。本发明制备的FeCo‑PAN薄膜具有良好的柔韧性，催化活性高，且能够长时间循环利用，在降解废水中微量有机污染物的应用方面表现出良好性能。

技术领域

本发明属于纳米材料制备技术领域，涉及一种FeCo普鲁士蓝/聚丙烯腈薄膜的制备方法。

背景技术

随着城市化和工业化的飞速发展，环境问题已经成为世界关注的焦点。其中，水体污染，尤其是水中含量低、有毒有害的微量有机污染物因其在水中停留时间长、多数不易被降解，会对水体水质造成严重污染，此外还有一些污染物具有高毒性、致癌致突变性，对生物正常的生长繁殖发育造成严重的影响。因此，需要寻找能够用于处理含有微量有机污染物的有效方法。

近年来，基于硫酸根自由基的高级氧化工艺因其具备较高的氧化电位，半衰期长，pH适用范围广，具备良好的选择性和高的效率等一系列优点，已受到广泛关注。林坤儀课题组(RSC Adv.,2016,6,92923-92933)通过六硫氰酸合钴(Ⅲ)酸钾和硝酸亚铁反应制备FeCo普鲁士蓝，并应用于催化硫酸根自由基方面。但是，由于MOF材料本身易团聚，难以回收，影响了其在实际生产中的应用。

发明内容

本发明的目的在于提供一种FeCo普鲁士蓝/聚丙烯腈薄膜的制备方法，该方法通过静电纺丝技术将FeCo普鲁士蓝和聚丙烯腈(PAN)制备成柔韧性好、催化活性高且可长时间循环利用的FeCo/PAN薄膜。

实现本发明目的技术方案如下：

FeCo普鲁士蓝/聚丙烯腈薄膜的制备方法，具体步骤如下：

步骤1，按聚丙烯腈与FeCo普鲁士蓝的质量比为1:2～6，在FeCo普鲁士蓝的N,N-二甲基甲酰胺分散液中加入聚丙烯腈，搅拌至混合均匀，得到静电纺丝溶液；

步骤2，设置纺丝电压的正压为8～10kV，负压为1～3kV，推注速率为0.012～0.017mL/min，将静电纺丝溶液进行静电纺丝，得到FeCo/PAN薄膜。

优选地，步骤1中，所述的FeCo普鲁士蓝的N,N-二甲基甲酰胺分散液通过将FeCo普鲁士蓝加入到N,N-二甲基甲酰胺中，超声至分散均匀。

优选地，步骤1中，所述的FeCo普鲁士蓝的N,N-二甲基甲酰胺分散液的浓度为0.05～0.15g/mL。

优选地，步骤1中，所述的搅拌时间为3～5h。

优选地，步骤2中，接收距离为10～15cm，针头孔径为0.4～0.6cm。

与现有技术相比，本发明具有以下优点：

本发明方法简单，制得的FeCo/PAN薄膜解决了金属有机骨架材料在溶液中易团聚、难回收的难题，而且同时提高了金属有机框架薄膜的催化活性。因此，在催化降解废水中微量有机污染物的应用方面具有很大的应用潜能。

附图说明

图1为FeCo/PAN薄膜的制备流程示意图。

图2(a)～(c)为FeCo普鲁士蓝与聚丙烯腈质量比分别为2:1，4:1，6:1的FeCo/PAN薄膜的扫描电镜图。

图3为实施例1的FeCo普鲁士蓝和FeCo/PAN薄膜的X-射线粉末衍射图。