[发明专利]一种用二氧化二戊烯合成香芹酚的方法

权利要求书

1.一种用二氧化二戊烯合成香芹酚的方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一、以二氧化二戊烯为原料，在溶剂A中经硼氢化钠水溶液还原得到α,α,6-三甲基-7-氧杂双环[4.1.0]庚烷-3-甲醇与1,3,3-三甲基-2-氧杂双环[2.2.2]辛烷-6-醇；

步骤二、将步骤一所得的α,α,6-三甲基-7-氧杂双环[4.1.0]庚烷-3-甲醇与1,3,3-三甲基-2-氧杂双环[2.2.2]辛烷-6-醇经酸催化脱水重排得到异二氢香芹酮；

步骤三、将步骤二所得的异二氢香芹酮与碳基复合催化剂溶于溶剂B，加热发生脱氢氧化反应生成香芹酚，过滤分离碳基复合催化剂，滤液减压精馏得到香芹酚成品。

2.根据权利要求1所述的一种用二氧化二戊烯合成香芹酚的方法，其特征在于：步骤一中所述溶剂A为甲醇或乙醇；步骤三中所述溶剂B为二甲苯。

3.根据权利要求1所述的一种用二氧化二戊烯合成香芹酚的方法，其特征在于：步骤三中所述碳基复合催化剂为铜负载在碳介质材料上的催化剂，其中铜的含量为3wt%。

4.根据权利要求1所述的一种用二氧化二戊烯合成香芹酚的方法，其特征在于：步骤一中所述硼氢化钠水溶液质量分数为17.4%-32%。

5.根据权利要求1所述的一种用二氧化二戊烯合成香芹酚的方法，其特征在于：步骤二中所述酸为硫酸，硫酸的质量分数为5%-30%。

6.根据权利要求1所述的一种用二氧化二戊烯合成香芹酚的方法，其特征在于：步骤一反应温度为0℃～50℃；步骤二反应温度为90℃～110℃；步骤三反应温度为190℃～230℃。

7.根据权利要求1所述的一种用二氧化二戊烯合成香芹酚的方法，其特征在于：步骤一所述二氧化二戊烯、硼氢化钠的摩尔比为1：0.45～1；步骤二所述α,α,6-三甲基-7-氧杂双环[4.1.0]庚烷-3-甲醇与1,3,3-三甲基-2-氧杂双环[2.2.2]辛烷-6-醇之和与酸的质量比为：1:0.8～1.2；步骤三所述异二氢香芹酮与碳基复合催化剂的质量比为1：0.3～0.5。

8.根据权利要求1所述的一种用二氧化二戊烯合成香芹酚的方法，其特征在于：步骤三反应过程中将脱氢产生的水连续蒸出。

9.根据权利要求1所述的一种用二氧化二戊烯合成香芹酚的方法，其特征在于：步骤三反应过程中通过气相色谱监测，当异二氢香芹酮含量剩下30%～40%时终止反应。