[发明专利]一种雷诺嗪的制备方法在审
| 申请号： | 201811270825.X | 申请日： | 2018-10-29 |
| 公开（公告）号： | CN109456285A | 公开（公告）日： | 2019-03-12 |
| 发明（设计）人： | 黄欢;黄庆国;李凯;施亚琴 | 申请（专利权）人： | 安徽省庆云医药股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D295/15 | 分类号： | C07D295/15 |
| 代理公司： | 合肥市长远专利代理事务所(普通合伙) 34119 | 代理人： | 金宇平 |
| 地址： | 230000 安徽省合肥*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 雷诺嗪 二甲基苯基 乙酰胺 制备 甲基苯氧基甲基 烷基化反应 环氧乙烷 开环反应 水解反应 甲酰化 甲酰基 哌嗪基 甲酰 收率 | ||
1.一种雷诺嗪的制备方法，其特征在于，所述方法包括下述步骤：哌嗪经过甲酰化反应得到1-甲酰哌嗪；1-甲酰哌嗪与2-氯-N-(2,6-二甲基苯基)乙酰胺进行烷基化反应得到N-(2,6-二甲基苯基)-2-(4-甲酰基哌嗪)乙酰胺；N-(2,6-二甲基苯基)-2-(4-甲酰基哌嗪)乙酰胺经过水解反应得到N-(2,6-二甲基苯基)-2-(1-哌嗪基)乙酰胺；N-(2,6-二甲基苯基)-2-(1-哌嗪基)乙酰胺与2-(2-甲基苯氧基甲基)环氧乙烷进行开环反应得到雷诺嗪。
2.根据权利要求1所述雷诺嗪的制备方法，其特征在于，甲酰化反应的酰化试剂为甲酸甲酯、甲酸乙酯、甲酸丙酯、甲酸丁酯中的至少一种；优选地，甲酰化反应的酰化试剂为甲酸甲酯。
3.根据权利要求1或2所述雷诺嗪的制备方法，其特征在于，甲酰化反应的酰化试剂与哌嗪的摩尔比为1：1-6；优选地，甲酰化反应的酰化试剂与哌嗪的摩尔比为1：3。
4.根据权利要求1-3任一项所述雷诺嗪的制备方法，其特征在于，甲酰化反应的反应时间为6-12h；优选地，甲酰化反应的反应时间为8h。
5.根据权利要求1-4任一项所述雷诺嗪的制备方法，其特征在于，2-氯-N-(2,6-二甲基苯基)乙酰胺与烷基化反应的缚酸剂的摩尔比为1：1-5；优选地，2-氯-N-(2,6-二甲基苯基)乙酰胺与烷基化反应的缚酸剂的摩尔比为1：1.5；优选地，烷基化反应的缚酸剂为碳酸钾、碳酸钠、碳酸铯、碳酸锂、氟花铯、吡啶、三乙胺、二异丙基乙胺中的至少一种；优选地，烷基化反应的缚酸剂为碳酸钾。
6.根据权利要求1-5任一项所述雷诺嗪的制备方法，其特征在于，烷基化反应的反应温度为0-50℃；优选地，烷基化反应的反应温度为25℃。
7.根据权利要求1-6任一项所述雷诺嗪的制备方法，其特征在于，水解反应的催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾、乙醇钠、叔丁醇钾、氢化钠中的至少一种；优选地，水解反应的催化剂为氢氧化钾。
8.根据权利要求1-7任一项所述雷诺嗪的制备方法，其特征在于，水解反应的反应温度为60-100℃；优选地，水解反应的反应温度为80℃。
9.根据权利要求1-8任一项所述雷诺嗪的制备方法，其特征在于，开环反应的溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇中的至少一种；优选地，开环反应的溶剂为甲醇。
10.根据权利要求1-9任一项所述雷诺嗪的制备方法，其特征在于，开环反应的反应温度为30-80℃；优选地，开环反应的反应温度为60℃。
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