[发明专利]水载流原子荧光分析装置及原子荧光分析方法

说明书

本发明水载流原子荧光分析装置及分析方法，属于分析化学领域的原子荧光分析，该分析装置包括以水为载流的输液系统和仪器主体，所述仪器主体包括外罩和装配于外罩内的反应器、原子化器、光学圈、激发光源、检测器和电路气路集成系统和灯管位置调节装置等，在输液过程中以水为载流，在原子化过程中从原子化器的石英炉外管进样，控制氢火焰间歇燃烧并同步检测原子荧光完成检测。本发明装置高度集成、结构紧凑，便于装配、调整、操作与维修，本发明分析方法能有效克服记忆效应，提高测定灵敏度和准确度，且突破了传统原子荧光分析的束缚，是原子荧光分析技术的创新。

技术领域

本发明属于分析化学领域，涉及原子荧光分析。它突破了原子荧光分析技术，具体涉及对现有原子荧光仪及原子荧光分析方法的改进。

背景技景

原子荧光分析已广泛用于痕量As、Sb、Bi、Hg,Se等元素的测定。基本原理是，在酸性介质(通常为盐酸)中待测元素的离子与强还原剂(通常为硼氢化钾或硼氢化钠)作用，被还原成气态氢化物或原子，同时产生大量氢气。氢化物分子在高温氢火焰中解离成基态原子，并被激发光源特定频率的辐射所激发至高能状态，由于高能级极不稳定，激发态原子在去激发过程中以光辐射的形式发射出特征波长的荧光。荧光强度与待测元素的浓度相关，通过检测器(通常为光电倍增管)测定其荧光信号得到被测元素的浓度。

根据以上原理设计的原子荧光分析装置(也称原子荧光仪、原子荧光光度计)主要包括输液系统、蒸气发生系统(或称反应器)、原子化器、激发光源、检测器及控制系统几部分。输液系统用来传送试液和还原剂，在蒸气发生系统中发生化学反应生成气态氢化物分子及氢气(成为蒸汽)，原子化器用于使氢化物分子成为原子，激发光源和检测器用于产生荧光和采集荧光信号，通过控制系统的运算报出检测结果。

自有商品仪器以来，原子荧光分析均用HCl-NaBH4(KBH4)为载流输送试液，反应产物随小流量Ar气从石英炉的内管引入氢火焰。通入外管的Ar气起屏蔽作用，称为屏蔽气。测定过程中连续不断产生的氢气维持氢火焰不灭，导致消耗大量的高纯HCl 和还原剂，相应带来进样和测定时间长，炉体温度高，记忆效应大，无完整信号谱图，并经常难以点燃氢火焰等问题。同时，这类仪器大多没有适用的灯位调节装置；用电磁阀控制载气常常出现故障；操作软件繁复；需要用大的灯电流和负高压才能取得较高灵敏度等。以上种种均对利用原子荧光检测产生负面影响。

发明内容

本发明目的在于提供一种全新理念的原子荧光分析装置，以有效解决上述问题。

本发明提供的水载流原子荧光分析装置，包括输液系统和仪器主体，所述仪器主体包括外罩和装配于外罩内的反应器、原子化器、光学圈、激发光源、检测器和电路气路集成系统等，所述输液系统包括：用于盛放待测样品溶液的试液瓶，试液瓶通过进样管与反应器连通；用于盛放还原剂的试剂瓶，试剂瓶通过进试剂管与反应器连通；用于盛放纯净水的水瓶，水瓶出水口通过进水管分别与进样管入口和进试剂管入口连通，通过切换进水管来控制进水；且，所述输液系统中不含输注载流酸的配套装置。

所述水载流原子荧光分析装置中，所述进样管和进试剂管均为进液毛细管，水瓶改设为两个水杯，一个水杯用于盛放清洗用水，另一水杯用于盛放载流水，所述进液毛细管在两个水杯中换插。

所述水载流原子荧光分析装置中，进液毛细管通过蠕动泵接入反应器，蠕动泵控制进液毛细管进试液、试剂和清洗用水、载流水的输送速度和输液量。

所述水载流原子荧光分析装置中，所述反应器的出气管路接入原子化器中石英炉的外管接头，石英炉的内管接头连接作为辅助气的氩气管路。

所述水载流原子荧光分析装置中，所述原子化器包括炉体支座、炉芯、套装于炉芯内的石英炉以及套装于炉芯外的炉体外罩、陶瓷盖板、电炉丝等部件，其特征在于，所述炉芯和炉体外罩用绝缘耐热的非金属材料制成，所述部件之间卡接或固定而不用螺钉固定。