[发明专利]一种高度分散的镍钴锰酸锂复合石墨烯正极材料及其制备方法

权利要求书

1.一种高度分散的镍钴锰酸锂复合石墨烯的制备方法，其特征在于，包括以下几个步骤：

1)称取5g石墨粉加入到12ml浓H₂SO₄，2.5g K₂S₂O₄，2.5g P₂O₅中，将其置于80℃水浴锅6h。最后用250ml去离子水将其洗涤至中性，并干燥。然后，量取46ml浓H₂SO₄置于冰水浴中冷却至0℃，搅拌下将2g预氧化后石墨粉，1g NaNO₃加入到浓H₂SO₄中，然后慢慢加入KMnO₄，保持温度不超过20℃，搅拌15min，此阶段为低温反应。然后将烧杯置于35℃的恒温水浴中，待反应液温度升至35℃左右时继续搅拌30min，即完成了中温反应。最后进行高温反应，在搅拌中加入去离子水，控制反应小于98℃，继续搅拌30min。用去离子水将反应液稀释至280ml。并用3％H₂O₂处理反应液，使KMnO₄和MnO₂还原为无色的MnSO₄。然后趁热过滤，用5％HCl和去离子水充分洗涤至滤液中无SO₄^2-(用BaCl₂检测)，制备得到氧化石墨烯(GO)溶胶(密度为0.01g/mL)。

(2)先将一定量的六水合硝酸镍Ni(NO₃)₂·6H₂O、六水合硝酸钴Co(NO₃)₂·6H₂O和50％硝酸锰溶液溶于50mL的去离子水中，超声5min，配制成Ni²⁺∶Co²⁺∶Mn²⁺摩尔比为8∶1∶1的混合金属盐溶液，其总阳离子浓度为1mol/L，然后向其中加入100mL的氧化石墨烯(GO)溶胶，室温下磁力搅拌0.5h，得到混合溶液，然后再向其中加入15g尿素，室温下继续磁力搅拌0.5h；

(3)将上述混合溶容液转移到200mL的反应釜中，在100～160℃下，反应8～24h，冷却至室温，离心分离，用去离子水和无水乙醇交替洗涤3次，于80℃真空干燥24h得到镍钴锰酸锂复合石墨烯前驱体；

(4)将步骤(3)制备得到的前驱体置于管式炉中，加入一定量的氟化锂，氩气气氛下，以1℃/min升温至400～600℃煅烧4h得到镍钴锰酸锂复合石墨烯复合材料。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的混合金属盐溶液中，Ni²⁺、Co²⁺和Mn²⁺总浓度为1mol/L。

3.根据权利要求1和2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中的反应温度范围为100～160℃。

4.根据权利要求1、2和3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中的反应时间范围为8～24h。

5.根据权利要求1、2、3和4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中的煅烧温度范围为400～600℃。