[发明专利]均三甲基三卤甲基苯和二苯基膦氧的缩合制备有机膦化合物在审
申请号: | 201811272442.6 | 申请日: | 2018-10-26 |
公开(公告)号: | CN111100164A | 公开(公告)日: | 2020-05-05 |
发明(设计)人: | 王智刚;赵新阳;丁浩宇 | 申请(专利权)人: | 深圳有为技术控股集团有限公司 |
主分类号: | C07F9/53 | 分类号: | C07F9/53;C08F2/48 |
代理公司: | 深圳市康弘知识产权代理有限公司 44247 | 代理人: | 尹彦;胡朝阳 |
地址: | 518000 广东省深圳市福田区福田街*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甲基 苯基 缩合 制备 有机 化合物 | ||
1.有机膦化合物均三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦制备方法,该方法通过下列反应通式(I),经由2,4,6-三甲基-1-三氯甲基-苯(A)和二苯基膦氧【标注为化合物B,其拥有分子式为Ph2P(O)H(B1)或Ph2P(OH)(B2)的互变异构体】在合适反应条件conditions下直接缩合的“一锅法”合成。
conditions是溶剂,温度,压力,和/或添加剂中任意之一或任意二者或二者以上的联合应用。
2.有机膦化合物均三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦制备方法,该方法通过下列反应通式(II),经由Ph2PY(C)和形式为M(OH)n的试剂原位生成二苯基膦氧,其接着与2,4,6-三甲基-1-三氯甲基-苯(A)在反应条件conditions下直接缩合的“一锅法”合成。
其中Y是Cl或Br;M(OH)n中的M是氢,NH4,或一价或n价的金属离子,n是取值为1-6之间的整数。优选的M(OH)n是水,NH4OH,氢氧化钠,氢氧化钾,氢氧化铝,氢氧化镁,氢氧化锂,氢氧化钙,氢氧化铜,氢氧化铁,或氢氧化钡,或上述任意二者或二者以上的混合物。conditions是溶剂,温度,压力,和/或添加剂中任意之一或任意二者或二者以上的联合应用。
3.有机膦化合物均三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦制备方法,该方法通过下列反应通式(III),经由均三甲苯和四氯化碳原位生成2,4,6-三甲基-1-三氯甲基-苯(A),其接着与二苯基膦氧(B1/B2)在反应条件conditions下直接缩合的“一锅法”合成。
conditions是溶剂,温度,压力,和/或添加剂中任意之一或任意二者或二者以上的联合应用。
4.有机膦化合物均三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦制备方法,该方法通过下列反应通式(IV),经由基础原材料均三甲苯,四氯化碳,二苯基卤化膦Ph2PY,和M(OH)n反应,让原位制备的2,4,6-三甲基-1-三氯甲基-苯(A)和二苯基膦氧(B1/B2),经过或不经过中间体纯化而在反应条件conditions下直接缩合的“一锅法”合成。
其中Y是Cl或Br;M(OH)n中的M是氢,NH4,或一价或n价的金属离子,n是取值为1-6之间的整数。优选的M(OH)n是水,NH4OH,氢氧化钠,氢氧化钾,氢氧化铝,氢氧化镁,氢氧化锂,氢氧化钙,氢氧化铜,氢氧化铁,或氢氧化钡,或上述任意二者或二者以上的混合物。conditions是溶剂,温度,压力,和/或添加剂中任意之一或任意二者或二者以上的联合应用。
5.根据权利要求1-4所分别描述的制备方法,所述反应“溶剂”选自含有1-24个碳的取代或非取代的芳香烃,直链或支链的脂肪烃,酰胺,醚,酯,酮,腈,羧酸,水,胺,离子液,超临界二氧化碳,或上述任意二者或二者以上类型溶剂组成的混合溶剂;优先的溶剂是二氯甲烷,二氯乙烷,氯仿,四氯化碳,苯,甲苯,二甲苯,三甲苯,四甲苯,乙苯,二乙苯,氯苯,二氯苯,苯甲醚,硝基苯,庚烷,己烷,石油醚,二氧六环,四氢呋喃,甲基叔丁基醚,乙二醇二甲醚,双缩乙二醇二甲醚,三缩乙二醇二甲醚,丙二醇甲醚醋酸酯,三乙胺,三丁胺,二甲基异丙胺,吡啶,N,N-四甲基乙二胺,N-烷基吗啉,N-烷基吡咯,N,N-二甲基甲酰胺,甲酰吗啉,N,N-二乙基甲酰胺,N-甲基吡咯烷酮,或上述任意二者或二者以上溶剂组成的混合溶剂。
6.根据权利要求1-4所分别描述的制备方法,所述反应“温度”选自-70摄氏度至200摄氏度之间,优先的是选自-30摄氏度至180摄氏度之间,更优先的是选自-20摄氏度至150摄氏度之间。
7.根据权利要求1-4所分别描述的制备方法,所述反应“压力”选自0.001至200个标准大气压之间,优先的是选自0.1至100个标准大气压之间,更优先的是选自0.1至20个标准大气压之间。
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