[发明专利]一种大孔型弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂的制备方法

说明书

本发明属于离子交换树脂技术领域，涉及一种大孔型弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂的制备方法；步骤为：在去离子水中加入工业精盐，搅拌后加入羟乙基纤维素和次甲基蓝，加热后得到水相；将丙烯酸甲酯、二乙烯苯和液体石蜡混合，加热后加入过氧化苯甲酰，搅拌，得到有机相；有机相与水相混合，搅拌，升温反应，经冷却、过滤得到高分子聚合物，用甲苯浸泡，升温，搅拌，滤尽甲苯，经清洗、烘干、筛分后得到树脂半成品白球；经胺化反应、甲基化反应后，取出树脂漂洗干净，滤去水份，即得到大孔型弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂；本发明制备的树脂，工艺简单、交换速度、再生效率高、抗污染性能好、环保无污染，应用前景广阔。

技术领域

本发明属于离子交换树脂技术领域，具体涉及一种大孔型弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂的制备方法。

背景技术

离子交换树脂产品种类繁多。根据其所带活性基团的性质，可分为强酸阳离子、弱酸阳离子、强碱阴离子、弱碱阴离子、鳌合性、两性及氧化还原树脂；根据功能和作用原理的不同，可分为水处理树脂、吸附树脂和树脂催化剂，根据孔型不同，可分为凝胶型和大孔型。

吸附树脂是以吸附为特点，具有多孔立体结构的树脂吸附剂；其中，丙烯酸型弱碱性阴离子交换树脂近几年在药物提取，生物发酵液脱色，茶多糖的初步分离和纯化，糖液除酸脱色，湿法冶金提取钼、柠檬酸，维生素等有机酸生化物质的提取及脱色领域，得到了充分利用。

现有的吸附树脂在实际应用中存在能力不强，吸附后体积变化大，机械强度下降较快，抗氧化能力不高，交换速度慢等特性。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明旨在解决上述问题之一，提供一种大孔型弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂的制备方法，以丙烯酸甲酯共聚交联的高分子聚合物，通过多乙烯多胺进行胺化得到多胺基弱碱性离子交换树脂，产品具有交换容量大、型变体积小，机械强度高、化学稳定性好、抗污染、抗氧化性能强，交换速度快等特点。

为了实现以上目的，本发明具体步骤为:

(1)配制水相：在去离子水中加入工业精盐，搅拌，待其充分溶解，加入羟乙基纤维素，再加入次甲基蓝进行显色，加热后得到水相；

(2)配制有机相：将丙烯酸甲酯、二乙烯苯和液体石蜡混合，加热至一定温度，再加入过氧化苯甲酰，搅拌，得到有机相备用，其中，丙烯酸甲酯：二乙烯苯：液体石蜡：过氧化苯甲酰的质量比为4.6～6:1:1.15～1.5:0.07～0.1；

(3)悬浮聚合反应：将步骤(2)配制的有机相加入步骤(1)配制的水相中得到混合液，其中有机相与水相的质量比为0.33-0.37:1；搅拌缓慢升温至65℃，升温速率3-5℃/10min，维持2h，最后升温至95℃，维持2h，反应结束后，经冷却、过滤得到高分子聚合物；

(4)将步骤(3)得到的高分子聚合物用甲苯浸泡，升至一定温度，搅拌，然后滤尽甲苯，重复操作多次；经清洗、烘干、筛分后得到树脂半成品白球；

(5)胺化反应：将步骤(4)制备的树脂半成品白球加入胺化试剂中，再加入去离子水，安装好温度计和冷凝回流管，开启搅拌，利用油浴锅加热至沸腾，进行酰胺化反应；反应完成后，回收胺化试剂，调节pH，清洗、晾干后得到多胺树脂；

(6)甲基化反应：将步骤(5)制备的多胺树脂加入甲醛和甲酸的混合液中，在一定温度条件下，进行回流，反应结束后，取出树脂，用清水漂洗干净，滤去水份，即得到大孔型弱碱性丙烯酸系阴离子交换树脂。

步骤(1)中所述去离子水、工业精盐、羟乙基纤维素和次甲基蓝的质量比为400:92:0.7～0.8:0.001～0.002。

步骤(1)中所述加热的温度为45～50℃。

步骤(2)所述的一定温度为60℃。