[发明专利]一种氧化物负载铂的氨氧化制氮氧化物的催化剂

权利要求书

1.一种氧化物负载铂的氨氧化制氮氧化物的催化剂，其特征在于，催化剂载体为氧化锆和氧化钛混合氧化物，氧化钛和氧化铈混合氧化物，氧化钴、氧化铈和氧化钛混合氧化物，氧化锆、氧化铈和氧化钛混合氧化物，氧化铁、氧化铈和氧化钛混合氧化物，氧化铁、氧化钴、氧化铈和氧化钛混合氧化物中的一种组合；催化剂负载元素为铂、铂钯、铂铑、铂铑钯中一种或几种组合。

2.根据权利要求1所述的一种氧化物负载铂的氨氧化制氮氧化物的催化剂，其特征在于，所述催化剂的制备包括以下步骤：

S1:根据所述催化剂载体中的氧化物元素比例，取一定量的硝酸盐溶解于去离子水中，配制成0.005mol/L的溶液，并以10g/L的剂量加入PVP，加入一定量的硝酸溶液，使溶液pH值在1-2之间，置于三口瓶中搅拌加热，配制一定量的含钛前驱体乙醇溶液，按照1滴/3s的速度滴加至三口瓶中，滴加完成后形成溶胶凝胶，加入一定量的稀氨水至完全沉淀，在所述三口瓶中回流2h，然后离心过滤，烘干48h，然后500℃煅烧5h，研磨得到粉末状的载体；

S2:取一定量的所述催化剂负载元素，用王水溶解制成溶解液，取所述溶解液用乙二醇在碱性条件下制成0.005wt.％、0.05wt.％、0.5wt.％、1wt.％、5wt.％的混合氧化物负载溶液，

S3:将步骤S2的混合氧化物负载溶液加入载体分散的乙醇溶液中，水浴加热搅拌2h，离心过滤后用丙酮清洗1次，用无水乙醇清洗3次，用去离子水清洗2次，50℃烘干24h，500℃煅烧2h，得到催化剂；

S4:氨气和氧气按照一定比例通入评价装置，使用气相色谱测试氨气、氧化亚氮、氮气，使用滴定法测定硝酸产率，然后计算选择性和转化率。

3.根据权利要求1所述的一种氧化物负载铂的氨氧化制氮氧化物的催化剂，其特征在于，通过溶胶凝胶法制备氧化锆、氧化铈、氧化钴、氧化铁和氧化钛的两种或两种以上的混合氧化物颗粒，所述混合氧化物颗粒粒径小于20nm。

4.根据权利要求1所述的一种氧化物负载铂的氨氧化制氮氧化物的催化剂，其特征在于，通过水热法制备出球状或片状的氧化锆、氧化铈、氧化钴、氧化铁和氧化钛的两种或两种以上的混合氧化物颗粒，所述混合氧化物颗粒粒径小于20nm。

5.根据权利要求1所述的一种氧化物负载铂的氨氧化制氮氧化物的催化剂，其特征在于，使用滴定法测定硝酸产率，用气袋收集混合物气体然后用气相色谱检测，分析选择性和转化率。

6.根据权利要求1所述的一种氧化物负载铂的氨氧化制氮氧化物的催化剂，其特征在于，步骤S3水浴加热搅拌过程中每隔1-2min辅加8-400ms的脉冲电场处理直到完全沉淀，其中，脉冲电场场强为50-80kV/cm，脉冲频率200-1100Hz，脉冲宽度30-120μs，脉冲波形为矩形波。

7.根据权利要求1所述的一种氧化物负载铂的氨氧化制氮氧化物的催化剂，其特征在于，所述步骤S1中煅烧的具体条件为:将烘干后物质放在磁场强度为5-15T的超导强磁场里升磁，以50-60℃/h升温至370-420℃，活化0.5-1.5小时，降磁至0T，再以20-30℃继续升温至500℃，煅烧总时间为5h，加氮气冷却至室温。

8.根据权利要求1所述的一种氧化物负载铂的氨氧化制氮氧化物的催化剂，其特征在于，所述步骤S3中煅烧的具体条件为:在500℃下煅烧2h，在270-290℃温度下，氮氢比为8:2的气氛环境下煅烧20-35min，之后通入惰性气体继续煅烧5-10min，随后再次升温至500℃，并通入空气恒温煅烧，煅烧总时间为2h，随后自然冷却至室温待用。

9.根据权利要求1所述的一种氧化物负载铂的氨氧化制氮氧化物的催化剂，其特征在于，铂铑钯三种元素的一种或组合，王水溶解，在碱性条件下己二酸还原负载，负载量0.005wt.％-5wt.％。

10.根据权利要求1所述的一种氧化物负载铂的氨氧化制氮氧化物的催化剂，其特征在于，所述评价装置主要包括控制器(4)、反应管(7)、气相色谱(11)、电脑(12)、气体收集瓶一(13)、气体收集瓶二(14)、气体收集瓶三(15)和气袋(16)；所述反应管(7)上端连接有氨气瓶(1)、氧气瓶(2)和压力表(8)，所述氨气瓶(1)和氧气瓶(2)与反应管(7)连接管道上各安装有一个质量流量计(3)，所述控制器(4)与反应管(7)连接至管内，控制器(4)上端设有温度传感器(5)和温控仪(6)，所述反应管(7)下端连接有气相色谱(11)和气体收集瓶一(13)，所述气相色谱(11)和气体收集瓶一(13)与反应管(7)连接管道上各安装有一个球阀(9)，气相色谱(11)与氩气瓶(10)、电脑(12)连接，所述气体收集瓶一(13)从右到左依次串联气体收集瓶二(14)、气体收集瓶三(15)和气袋(16)。