[发明专利]掺Al大颗粒四氧化三钴以及其制备方法有效
申请号: | 201811274982.8 | 申请日: | 2018-10-30 |
公开(公告)号: | CN109411749B | 公开(公告)日: | 2020-10-09 |
发明(设计)人: | 涂勇;訚硕;李勇;聂娟;尹洁 | 申请(专利权)人: | 中伟新材料股份有限公司;湖南中伟新能源科技有限公司 |
主分类号: | H01M4/525 | 分类号: | H01M4/525;H01M10/0525 |
代理公司: | 北京超凡宏宇专利代理事务所(特殊普通合伙) 11463 | 代理人: | 李青 |
地址: | 554300 贵州省铜仁市*** | 国省代码: | 贵州;52 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | al 颗粒 氧化 及其 制备 方法 | ||
1.一种掺Al大颗粒四氧化三钴的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将核层金属液与沉淀剂溶液均以800-1000L/h的流速进行混合并进行多次结晶反应形成晶核;
多次结晶反应是将所述核层金属液与所述沉淀剂溶液,混合并进行首次结晶反应得到第一料浆;
而后将所述第一料浆再与所述核层金属液与所述沉淀剂溶液混合并进行循环结晶反应,当循环结晶反应得到的晶核的粒度相对所述第一料浆的粒度增长0.5-2微米时,进行固液分离,得到第二料浆;
所述第二料浆重复所述循环结晶反应,当晶核的粒度达到预设的粒度,将壳层金属液与所述沉淀剂溶液均以400-700L/h的流速与达到晶核粒度的晶核混合并进行多次包裹反应使得晶核长大;
多次包裹反应是将多次结晶反应形成达到预设粒度的晶核与壳层金属液与所述沉淀剂溶液混合并进行包裹结晶反应,当包裹结晶反应得到的晶核的粒度相对于达到预设粒度的晶核的粒度增长0.5-2微米时,进行固液分离,得到第一包裹料浆;
而后所述第一包裹料浆与所述壳层金属液与所述沉淀剂溶液重复所述包裹结晶反应
当晶核长大至最终预设的粒度后,对包裹反应得到的最终料浆进行分阶段烧结;
分阶段烧结是将所述最终料浆在250-450℃的环境下烧结2.0-4.0小时;而后再在600-800℃的环境下煅烧2.0-5.0小时;
每升所述核层金属液中铝的质量为0.2-0.5g,每升所述壳层金属液中铝的质量为0.5-1.0g。
2.根据权利要求1所述的掺Al大颗粒四氧化三钴的制备方法,其特征在于,多次结晶反应是将所述核层金属液与所述沉淀剂溶液以800-1000L/h的流速混合并进行首次结晶反应,首次结晶反应2.5-3.5小时后固液分离,得到第一料浆;
而后将所述第一料浆再与所述核层金属液与所述沉淀剂溶液混合并进行循环结晶反应,当循环结晶反应得到的晶核的粒度相对所述第一料浆的粒度增长0.5-2微米时,进行固液分离,得到第二料浆;
所述第二料浆重复所述循环结晶反应,直至分离得到的料浆内的晶核的粒度达到预设的粒度后进行包裹反应。
3.根据权利要求2所述的掺Al大颗粒四氧化三钴的制备方法,其特征在于,进行首次结晶反应前,向反应器添加500-1000L沉淀剂溶液作为底液。
4.根据权利要求1所述的掺Al大颗粒四氧化三钴的制备方法,其特征在于,在进行多次结晶反应或者进行多次包裹反应的过程中,当反应液中的固含量达到500-600g/L时,将1/3-1/2体积的反应液移出,剩余的反应液则继续进行反应。
5.根据权利要求1所述的掺Al大颗粒四氧化三钴的制备方法,其特征在于,多次结晶反应时,反应液的pH为7.5-8.5,反应温度为40-50℃,搅拌速度为60-90r/min。
6.根据权利要求5所述的掺Al大颗粒四氧化三钴的制备方法,其特征在于,多次包裹反应时,反应液的pH为7.0-7.5,反应温度为50-60℃,搅拌速度为60-90r/min。
7.根据权利要求1所述的掺Al大颗粒四氧化三钴的制备方法,其特征在于,进行分阶段烧结前对所述最终料浆进行洗涤和离心。
8.一种掺Al大颗粒四氧化三钴,其特征在于,其通过权利要求1-7任意一项所述的掺Al大颗粒四氧化三钴的制备方法制备得到。
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