[发明专利]一种含磷硅接枝氧化石墨烯阻燃剂及其制备方法

权利要求书

1.一种含磷硅接枝氧化石墨烯阻燃剂及其制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)、首先，以鳞片石墨为原料采用改进的Hummers法和超声波剥离法制备氧化石墨烯；

(2)、然后，采用乙醇溶剂热法将DOPO中活泼的P-H基团与氧化石墨烯的环氧基团发生反应，制备出含磷接枝氧化石墨烯；

(3)、最后，利用水浴法将乙烯基三乙氧基硅烷水解出的-Si-OH基团与氧化石墨烯表面的羟基反应，制备出含磷硅接枝氧化石墨烯。

2.根据权利要求1所述的一种含磷硅接枝氧化石墨烯阻燃剂及其制备方法，其特征在于，所述的步骤(1)的具体方法为：冰水浴中安装好500ml的三口圆底烧瓶，92mL的98％的浓硫酸加入到烧瓶中，再加入4g鳞片石墨和2g硝酸钠，搅拌30分钟后，缓慢加入12g高锰酸钾，继续搅拌30分钟；然后，升温至35℃下继续反应2小时；在所得混合液中缓慢加入200mL去离子水，升温至95℃，恒温反应20分钟；向溶液中加入14mL的30％过氧化氢和120mL蒸馏水，溶液的颜色变为金黄色，冷却至室温，并依次用500mL的质量分数为5％的HCl溶液和1000mL去离子水进行离心洗涤产物至中性，将洗涤后呈中性的氧化石墨分散于水中，超声波剥离30min，在10000rpm转速下离心10min，上层液为氧化石墨烯悬浊液，并在50℃下进行真空干燥，制得氧化石墨烯粉体。

3.根据权利要求1所述的一种含磷硅接枝氧化石墨烯阻燃剂及其制备方法，其特征在于，所述的步骤(2)的具体方法为：将0.1g氧化石墨烯、0.5g DOPO和100mL无水乙醇混合，并在超声波分散机中超声处理20分钟，磁力搅拌2小时后，混合液加入到200mL聚四氟乙烯衬里的水热合成反应釜中，将反应釜放置在85℃的恒温干燥箱中，放置10小时；然后，过滤反应产物，并用无水乙醇彻底洗涤以除去残留的DOPO，并在50℃下真空干燥，制得含磷接枝氧化石墨烯粉体。

4.根据权利要求1所述的一种含磷硅接枝氧化石墨烯阻燃剂及其制备方法，其特征在于，所述的步骤(3)的具体方法为：将0.2g含磷接枝氧化石墨烯、1mL乙烯基三乙氧基硅烷、150mL无水乙醇、5mL去离子水和0.2mL乙酸加入到装有磁力搅拌器和回流冷凝器的250mL三口圆底烧瓶中；在搅拌下60℃水浴回流12h，用无水乙醇洗涤并在50℃下在真空干燥，得到含磷硅接枝氧化石墨烯粉体。