[发明专利]一种酶法拆分制备(R)-1-(2-萘基)乙胺的方法

权利要求书

1.一种酶法拆分制备(R)-1-(2-萘基)乙胺的方法，其特征在于，该方法为包括以下步骤：

(1)固定化CALB制备：南极假丝酵母脂肪酶B酶液，以下简称CALB，往酶液中加入的环氧树脂，在25℃下搅拌3h后将树脂从酶液中分离，并用pH＝7.0缓冲洗涤，真空干燥后得到固定化CALB，酶蛋白所占固定化酶的重量百分比为1-3.0％；

(2)在甲苯溶剂中，加入步骤(1)制得的固定化CALB、1-(2-萘基)乙胺消旋体、4-硝基苯基乙酸乙酯，固定化纳米钯，H₂压力0.01-0.04MPa，在50-70℃的温度下恒温反应9-16h，将固定化CALB和固定化纳米钯过滤分离后，减压蒸馏去除甲苯溶剂，得浅黄色油状物；

(3)柱分离：将步骤(2)所得的浅黄色油状物以石油醚和异丙醇(1∶1)为流动相，柱层析分离油状物，得到(R)-1-(2-萘基)乙胺酯化物；

(4)萃取：将步骤(3)所得的(R)-1-(2-萘基)乙胺乙酯用用20mL浓度为5wt％的稀盐酸溶液水解，再用甲苯萃取，静置分层，水层用氨水调节pH值>10后用二氯甲烷萃取，将甲苯层和二氯甲烷层合并后减压蒸馏，得到(R)-1-(2-萘基)乙胺。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，该方法为包括以下步骤：

(1)固定化CALB制备：配置50mL浓度为3.0mg/mL南极假丝酵母脂肪酶B酶液，以下简称CALB，往酶液中加入150mg的环氧树脂，在25℃下搅拌3h后将树脂从酶液中分离，并用pH＝7.0缓冲洗涤，真空干燥后得到固定化CALB酶蛋白所占固定化酶的重量百分比为3.0％；

(2)在5mL的甲苯溶剂中，加入步骤(1)制得的250mg固定化CALB、2565mg的1-(2-萘基)乙胺消旋体、以及418mg的4-硝基苯基乙酸乙酯，固定化纳米钯400mg，H₂压力0.01-0.04MPa，在50-70℃的温度下恒温反应9-16h，将固定化CALB和固定化纳米钯过滤分离后，减压去除甲苯溶剂，得浅黄色油状物；

(3)柱分离：将步骤(2)所得的浅黄色油状物以石油醚和异丙醇(1∶1)为流动相，柱层析分离油状物，得到(R)-1-(2-萘基)乙胺酯化物；

(4)萃取：将步骤(3)所得的(R)-1-(2-萘基)乙胺乙酯用用20mL浓度为5wt％的稀盐酸溶液水解，再用甲苯萃取2次，每次20mL，静置分层，水层用氨水调节pH值>10后用二氯甲烷萃取2次，每次20mL，将甲苯层和二氯甲烷层合并后减压蒸馏，得到(R)-1-(2-萘基)乙胺。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述的环氧树脂为Eupergit C。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述纳米钯的粒径为1-50nm；固定化载体为水滑石或者类水滑石中一种。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)反应体系的反应温度为60℃，反应时间为12h。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)反应体系的H₂压力0.02MPa。