[发明专利]一种钴修饰氮掺杂石墨烯纳米带的制备方法有效
申请号: | 201811276466.9 | 申请日: | 2018-10-30 |
公开(公告)号: | CN109052378B | 公开(公告)日: | 2021-11-23 |
发明(设计)人: | 原长洲;谭可;刘洋;侯林瑞 | 申请(专利权)人: | 济南大学 |
主分类号: | C01B32/184 | 分类号: | C01B32/184;H01M4/583;H01M10/052;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人: | 孔娟 |
地址: | 250022 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 修饰 掺杂 石墨 纳米 制备 方法 | ||
1.一种钴修饰氮掺杂石墨烯纳米带的制备方法,其特征在于,采用以下步骤:
(1)将钴盐溶解在去离子水中,加入双氰胺,加热搅拌至双氰胺溶解,并一直持续至水分蒸发后得到胶状前驱体;
(2)将步骤(1)制备的胶状前驱体进行热处理,得到钴填充氮掺杂多壁碳纳米管;
(3)将步骤(2)制备的钴填充氮掺杂多壁碳纳米管浸泡在氢氧化钾溶液中进行开壁得混合物;
(4)将步骤(3)的混合物进行抽滤,并用去离子水清洗,烘干后得到钴修饰氮掺杂石墨烯纳米带。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述的钴盐为四水合乙酸钴、六水合氯化钴、六水合硝酸钴或七水合硫酸钴;步骤(1)所述的钴盐和双氰胺的质量比为1:(1 ~ 10)。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述的加热的温度为60 ℃~100 ℃,搅拌速率为400 rpm/min。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述的热处理在氮气或氩气的保护下进行;热处理温度为700 ℃ ~ 1000 ℃,热处理时间为0.5 h ~ 2 h;热处理的升温速率为3 ℃/min ~ 10 ℃/min。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述的浸泡在氢氧化钾溶液中的温度为30 ℃ ~ 150 ℃,开壁时间为2 h ~ 12 h。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述的氢氧化钾溶液的浓度为2 M ~ 16 M。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)中所述的烘干温度为50 ℃ ~80 ℃,烘干时间为24 h。
8.根据权利要求1-7所述的任一项所述的制备方法,其特征在于,具体的操作步骤为:
(1)将钴盐溶解在去离子水中,然后加入双氰胺,在60 ℃ ~ 100 ℃下加热搅拌至双氰胺溶解,搅拌速率为400 rpm/min,并一直持续至水分蒸发后得到胶状前驱体;其中所述钴盐和双氰胺的质量比为1:(1 ~ 10);
(2)将胶状前驱体在氮气或氩气氛围保护下进行热处理,热处理温度为700 ℃ ~ 1000℃,升温速率为3 ℃/min ~ 10 ℃/min,保温时间为0.5 h ~ 2 h,得到钴填充氮掺杂多壁碳纳米管;
(3)取50 mg步骤(2)制备的钴填充氮掺杂多壁碳纳米管在30 ℃ ~ 150 ℃下浸泡在20mL浓度为2 M ~ 16 M的氢氧化钾溶液中2 h ~ 12 h进行开壁;
(4)将步骤(3)的混合物进行抽滤,并用去离子水清洗5次,在60 ℃ 下烘干24 h后得到钴修饰氮掺杂石墨烯纳米带。
9.一种利用权利要求1-8任一项所述的制备方法制得的钴修饰氮掺杂石墨烯纳米带。
10.一种权利要求9所述的钴修饰氮掺杂石墨烯纳米带的应用,其特征在于,所述钴修饰氮掺杂石墨烯纳米带可应用于电化学储能材料。
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