[发明专利]一种质轻、高强度和低热导率的钙长石多孔陶瓷材料及其制备方法在审
申请号: | 201811276561.9 | 申请日: | 2018-10-30 |
公开(公告)号: | CN109678478A | 公开(公告)日: | 2019-04-26 |
发明(设计)人: | 韩耀;李翠伟;王华栋;李淑琴;吕毅;于长清;张剑;肖振兴 | 申请(专利权)人: | 航天特种材料及工艺技术研究所 |
主分类号: | C04B35/195 | 分类号: | C04B35/195;C04B35/626;C04B35/634;C04B35/64;C04B38/10 |
代理公司: | 北京格允知识产权代理有限公司 11609 | 代理人: | 谭辉 |
地址: | 100074 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 多孔陶瓷材料 钙长石 发泡 浆料 低热导率 大气孔 生坯 种质 混合料注入模具 材料内部 烧结过程 烧结条件 体积增大 预混浆料 烧结 发泡剂 孔隙率 稳泡剂 小气孔 引发剂 内壁 排出 粘附 催化剂 固化 优化 | ||
本发明涉及一种质轻、高强度和低热导率的钙长石多孔陶瓷材料及其制备方法。该制备方法包括如下步骤:制备预混浆料;排除浆料中的气泡,然后将发泡剂、稳泡剂加入浆料中,发泡,当发泡体积增大2~3倍时加入催化剂和引发剂,然后将混合料注入模具中,固化,干燥,得到生坯;将生坯烧结,得到所述钙长石多孔陶瓷材料。本发明提供的制备方法通过对烧结条件进行优化,使材料内部在烧结过程中能够形成结构均匀的大气孔且使大气孔内壁上不易粘附形成小气孔,从而既提高了材料的孔隙率,又提高了材料的抗压强度。本发明提供的制备方法在发泡之前排出浆料中的气泡,也在一定程度上降低了多层次气孔的出现。
技术领域
本发明涉及热防护材料技术领域,尤其涉及一种质轻、高强度和低热导率的钙长石多孔陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
钙长石材料的熔点可达1550℃,理论密度为2.74~2.76g/cm3,热膨胀系数为4.82×10-6K-1,热导率为3.67W/(m·K)。因此将钙长石作为基体材料制备多孔陶瓷可以有效的进一步降低钙长石材料的热导率,使其具备体积密度小、导热系数低等优点。这些性能与陶瓷材料本身所具有的耐腐蚀、耐高温等优点相结合,使得钙长石多孔陶瓷可以作为一种新型的陶瓷材料迅速的发展开来,有望满足临近空间高超声速飞行器的超轻、高强高防/隔热要求。
目前开发的钙长石多孔多孔陶瓷较为常见的传统制备方法有发泡法和添加造孔剂法。但现有的钙长石多孔陶瓷的制备方法存在着一些难以克服的问题,如发泡法制备的钙长石多孔陶瓷气孔率和强度都较高,但是对于工艺条件的要求很苛刻,不易控制;通过添加造孔剂法可以制得气孔大小及形状均可控的钙长石多孔陶瓷,且工艺简单,但制备的钙长石试样孔分布均匀性较差,且无法制备高气孔率的钙长石多孔陶瓷,无法满足部分性能的要求。
泡沫注凝法是近几年来越来越受关注的多孔陶瓷材料制备方法,它将机械搅拌发泡和凝胶注膜成型工艺相结合,制得的多孔陶瓷材料具有坯体均匀、孔隙率高等优点。目前的泡沫注凝法一般包括如下步骤:将去离子水、有机单体、分散剂和交联剂配制成预混液,再将陶瓷原料粉加入预混液中进行球磨操作,接着在混匀的料浆中加入适量的发泡剂和稳泡剂进行机械搅拌发泡操作,直到料浆体积不再发生变化,再分别加入催化剂和引发剂,最后,将搅拌均匀的料浆注入模具内,继而固化成型,再进行脱模、干燥以及烧结。这一方法可以获得高孔隙率的多孔陶瓷材料,但该方法制得的多孔陶瓷材料的气孔为多级结构,球形的大气孔壁上分布有亚微米级的气孔,且大气孔内壁上的小尺寸气孔数量较多,这一多层次气孔结构虽然显著地提高了陶瓷材料的孔隙率(最高可达到90%以上),但也导致多孔陶瓷材料的强度降低。
如何既能够利用泡沫注凝法获得孔隙率高的多孔陶瓷陶瓷又能够提高其强度从而满足临近空间高超声速飞行器的超轻、高强、高防热隔热要求是本发明要解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种超轻、高强、低热导率的钙长石多孔陶瓷材料的制备工艺,从而解决目前的泡沫注凝法制得的多孔陶瓷材料无法兼顾高孔隙率和强度的问题。
为了实现上述目的,本发明提供了如下技术方案:
1、一种质轻、高强度和低热导率的钙长石多孔陶瓷材料的制备方法,所述制备方法包括如下步骤:
(1)将聚合单体、交联剂、分散剂、陶瓷粉末和溶剂混合并球磨成浆料;
(2)排除浆料中的气泡,然后将发泡剂、稳泡剂加入浆料中,发泡,当发泡体积增大2~3倍时加入催化剂和引发剂,然后将混合料注入模具中,固化,干燥,得到生坯;
(3)将生坯烧结,得到所述钙长石多孔陶瓷材料;其中,烧结条件为:
第一阶段:按照30~40℃/min的升温速率升温至600~700℃,保温1~2小时;
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