[发明专利]一种多孔聚合物涂层毛细管色谱柱及其制备和应用方法

权利要求书

1.一种多孔聚合物涂层毛细管色谱柱，其特征在于，所述多孔聚合物涂层毛细管色谱柱包括色谱柱管和涂渍于所述色谱柱管内壁的多孔聚合物涂层，所述色谱柱管为石英毛细柱管，所述多孔聚合物涂层是以纯煤油作为致孔剂参与聚合物单体的聚合反应形成的交联多孔聚合物微球，以纯煤油作为致孔剂的含量为总反应体系质量的25％-35％。

2.根据权利要求1所述的多孔聚合物涂层毛细管色谱柱，其特征在于，所述纯煤油包括航空煤油。

3.根据权利要求1-2任一项所述的多孔聚合物涂层毛细管色谱柱，其特征在于，所述聚合物单体包括二乙烯基苯和苯乙烯，并且还包括乙烯基吡咯烷酮、三氯乙烯和乙烯基吡啶中的任意一种。

4.一种多孔聚合物涂层毛细管色谱柱的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)预处理的石英毛细柱管，用还原性酸液淋洗所述石英毛细柱管内壁，然后用蒸馏水或去离子水淋洗所述石英毛细柱管内壁，然后将干燥惰性气体通入石英毛细柱管进行吹扫，同时将石英毛细柱管置于加热装置，调节温度至300℃～350℃，烘烤7～12小时后得到经预处理的石英毛细柱管；

(2)将苯乙烯-二乙烯基苯共聚物分散在分散剂中超声搅拌，配制质量浓度为3％～5％的苯乙烯-二乙烯基苯初态聚合物种子悬浮液，然后在惰性气体保护的条件下将苯乙烯-二乙烯基苯初态聚合物种子悬浮液压入经预处理的石英毛细柱管中，得到内壁涂有聚合物种子的石英毛细柱管；

(3)蒸馏煤油，取150℃～280℃馏分，得到纯煤油，将聚合物单体溶解在作为致孔剂的纯煤油中，所述纯煤油的含量为总反应体系质量的25％-35％，配制成质量浓度为5～10％的聚合反应单体悬浮液，超声混合30～50分钟；

(4)在惰性气体保护的条件下将所述聚合反应单体悬浮液以恒定的流速压入所述内壁涂有聚合物种子的石英毛细柱管内，待所述内壁涂有聚合物种子的石英毛细柱管装满有所述聚合反应单体悬浮液后，将所述内壁涂有聚合物种子的石英毛细柱管的出口封死，得到涂有聚合物单体的石英毛细柱管；

(5)将所述涂有聚合物单体的石英毛细柱管静置于水浴装置中发生原位聚合反应，然后将封头取出，在所述涂有聚合物单体的石英毛细柱管内通入干燥惰性气体使湿涂层被吹干，吹干后的所述涂有聚合物单体的石英毛细柱管内壁上生成白色的聚合物涂层，得到待老化的多孔聚合物涂层毛细管色谱柱；

(6)将干燥惰性气体通入所述待老化的多孔聚合物涂层毛细管色谱柱，同时将石英毛细柱管置于加热装置，调节温度至200～350℃，烘烤6～12小时后即得到多孔聚合物涂层毛细管色谱柱。

5.根据权利要求4所述的多孔聚合物涂层毛细管色谱柱的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述分散剂为体积浓度为2～5％的聚丙烯或聚苯乙烯中任意一种的甲苯溶液。

6.根据权利要求4所述的多孔聚合物涂层毛细管色谱柱的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述聚合物单体包括二乙烯基苯和苯乙烯，并且还包括乙烯基吡咯烷酮、三氯乙烯和乙烯基吡啶中的任意一种。

7.根据权利要求4所述的多孔聚合物涂层毛细管色谱柱的制备方法，其特征在于，在步骤(3)中，所述纯煤油为航空煤油。

8.根据权利要求4-7任一项所述的多孔聚合物涂层毛细管色谱柱的制备方法，其特征在于，步骤(5)中所述水浴装置发生原位聚合的反应温度为68～72℃，反应时间为6～8小时；所述通入干燥惰性气体使湿涂层被吹干的具体操作步骤为先以0.5～1.5Mpa吹30～60分钟，然后调小压力至0.08～0.15Mpa吹2～4小时。

9.一种多孔聚合物涂层毛细管色谱柱，其特征在于，由权利要求4～8任一项所述的制备方法制成。