[发明专利]一种催化合成2-羟乙基正辛基硫醚的方法在审
申请号: | 201811277010.4 | 申请日: | 2018-10-30 |
公开(公告)号: | CN109293542A | 公开(公告)日: | 2019-02-01 |
发明(设计)人: | 王锐;姜恒;李飞 | 申请(专利权)人: | 辽宁石油化工大学 |
主分类号: | C07C319/14 | 分类号: | C07C319/14;C07C323/12 |
代理公司: | 沈阳利泰专利商标代理有限公司 21209 | 代理人: | 吴维敬 |
地址: | 113001 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 正辛基 羟乙基 硫醚 二氧化碳气体 产物分离 催化合成 碱金属盐 副产物 溶剂 碱金属盐催化剂 监控反应进程 无机多孔载体 碳酸乙烯酯 常温常压 常压条件 醇和碳酸 反应条件 分离工艺 回收溶剂 有效分离 释放量 乙烯酯 常压 二氧化碳 制备 催化剂 相容 生产成本 过滤 监控 污染 | ||
1.一种催化合成2-羟乙基正辛基硫醚的方法,包括下述步骤,其特征在于:
第一步,将计量好的碱金属盐或无机多孔载体负载的碱金属盐催化剂、正辛硫醇、碳酸乙烯酯和磁力搅拌子放入到单口烧瓶中并将其置于集热式恒温加热磁力搅拌器中;
第二步,集热式恒温加热磁力搅拌器内放置导热油,连接冷凝管,并将冷凝管与排水瓶相连,排水瓶中放置饱和碳酸氢钠水溶液,其用量为碳酸乙烯酯摩尔数与22.4 L/mol乘积的1.2倍;
第三步,设置油浴温度为120℃并将油浴升温,当温度升至50℃时,碳酸乙烯酯完全熔化,此时开启磁力搅拌,搅拌速度1200rpm;
第四步,当温度升至120℃时开始反应释放二氧化碳,用量筒监控从排水瓶排出的水量;
第五步,当二氧化碳停止释放时,终止反应,将反应物冷却至室温后,采用0.45微米聚四氟乙烯微孔滤膜过滤分离出催化剂,即得到产物。
2.根据权利要求1所述的一种催化合成2-羟乙基正辛基硫醚的方法,其特征在于:上述碳酸乙烯酯与正辛硫醇摩尔比为1:1~1.1:1。
3.根据权利要求1所述的一种催化合成2-羟乙基正辛基硫醚的方法,其特征在于:上述碱金属盐催化剂与正辛硫醇的摩尔比为1:100~1:10000。
4.根据权利要求1所述的一种催化合成2-羟乙基正辛基硫醚的方法,其特征在于:碱金属盐催化剂包括:碳酸钠、碳酸钾、碳酸铷、碳酸铯、氟化钠、氟化钾、氟化铷、氟化铯、氯化钠、氯化钾、氯化铷、氯化铯、溴化钠、溴化钾、溴化铷、溴化铯、碘化钠、碘化钾、碘化铷、碘化铯、乙酸钠、乙酸钾、乙酸铷、乙酸铯、硝酸钾、硫酸钾、磷酸三钾、甲酸钾、草酸钾、柠檬酸钾、酒石酸钾、酒石酸钾钠、钨酸钾。
5.根据权利要求1所述的一种催化合成2-羟乙基正辛基硫醚的方法,其特征在于:无机多孔载体包括活性氧化铝、硅胶、活性炭,采用等体积浸渍法将碱金属盐水溶液浸渍到无机多孔载体上,120℃烘干后在400~600℃马弗炉中焙烧3小时,得到无机多孔载体负载的碱金属盐催化剂;碱金属盐的负载量为10~30%的质量百分数;碱金属盐与正辛硫醇的摩尔比为1:2000~1:10000。
6.根据权利要求4所述的一种催化合成2-羟乙基正辛基硫醚的方法,其特征在于:上述碱金属盐催化剂为钾盐。
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