[发明专利]一种扁桃斑鸠菊皂苷的制备方法及应用有效

专利信息
申请号: 201811277119.8 申请日: 2018-10-30
公开(公告)号: CN109010201B 公开(公告)日: 2021-05-25
发明(设计)人: 饶焕文;林建平;林晓峰;萧自智;潘发伍 申请(专利权)人: 嘉文丽(福建)化妆品有限公司
主分类号: A61K8/9789 分类号: A61K8/9789;A61P17/10;A61P31/02;A61Q17/00;A61Q19/00
代理公司: 厦门龙格专利事务所(普通合伙) 35207 代理人: 郑晓荃
地址: 363000 福建省漳州市漳*** 国省代码: 福建;35
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摘要:
搜索关键词: 一种 扁桃 斑鸠 皂苷 制备 方法 应用
【权利要求书】:

1.一种扁桃斑鸠菊皂苷的制备方法,其特征在于,扁桃斑鸠菊皂苷的制备方法包括以下步骤:

(1)提取

将干燥的扁桃斑鸠菊叶,粉碎,用2~10倍10%~90%酒精浸提,浸提温度为30~80℃,浸提时间为1~4h,浸提次数为1~3次,抽滤,合并滤液即提取液;

(2)絮凝

保持提取液温度为50~80℃,往提取液中加入溶液质量为0.01%~0.05%的絮凝剂A,该絮凝剂A预先配成5%溶液,快速搅拌混匀;再往溶液中加入溶液质量为0.05%~0.2%絮凝剂B,该絮凝剂B预先配成1%溶液,快速搅拌混匀;最后用碱性溶液调节pH至5~7;静置1~5h后过滤,收集滤液;

(3)精制

将上述澄清滤液通过大孔吸附树脂,先用1~3BV的碱性低度酒精洗脱杂质,再用1~2BV的50%~95%酒精洗脱,收集该洗脱液;

(4)浓缩干燥

将收集的洗脱液进行真空浓缩至干,得到浅绿色至灰白色固体。

其中,絮凝剂A为无机高分子絮凝剂;絮凝剂B为有机高分子絮凝剂。

2.如权利要求1所述一种扁桃斑鸠菊皂苷的制备方法,其特征在于,所述的絮凝剂A为聚合氯化铝,絮凝剂B为壳聚糖。

3.根据权利要求1所述一种扁桃斑鸠菊皂苷的制备方法,其特征在于,所述的大孔吸附树脂为非极性树脂吸附树脂,型号AB-8。

4.根据权利要求1所述一种扁桃斑鸠菊皂苷的制备方法,其特征在于,所述的碱性低度酒精为pH大于7且酒精度为0%~50%的酒精-水混合液;所用的碱碳酸钠,浓度优选为0.2%~0.3%,pH为9~10。

5.根据权利要求1所述一种扁桃斑鸠菊皂苷的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:

(1)提取

将干燥的扁桃斑鸠菊叶,粉碎,用3~4倍10%~90%酒精浸提,浸提温度为50~60℃,浸提时间为1~2h,浸提次数为2次,浸提完成后,合并滤液形成提取液;

(2)絮凝

保持提取液温度为50~60℃,往溶液中加入溶液质量为0.02%~0.03%的絮凝剂A,絮凝剂A预先配成5%溶液,快速搅拌混匀;再往溶液中加入溶液质量为0.05%~0.2%的絮凝剂B,絮凝剂B预先配成1%溶液,快速搅拌混匀;最后用碳酸钠溶液调节pH至5-7;静置2h后过滤,收集滤液;

(3)精制

将上述澄清溶液通过AB-8大孔吸附树脂,先用1.5~2.5BV的20%~30%碱性酒精洗脱杂质,该碱性酒精含0.2%~0.3%碳酸钠,再用1~2BV的80%酒精洗脱,收集该洗脱液;

(4)浓缩干燥

将收集的洗脱液进行真空浓缩至干,得到浅绿色至灰白色固体。

6.根据权利要求1所述一种扁桃斑鸠菊皂苷的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:

(1)提取

取1kg干燥扁桃斑鸠菊叶,粉碎,用3倍40%酒精浸提,浸提温度为60℃,时间为1.5小时;过滤,收集滤液,浸提2次,共得提取液约5L;

(2)絮凝

加热提取液使其温度为60℃,往提取液中加入24mL 5%聚合氯化铝溶液,快速搅拌混匀;再往溶液加入300mL 1%壳聚糖溶液,快速搅拌混匀,最后用5%碳酸钠溶液调节pH至6;静置2h后过滤,收集滤液;

(3)精制

将上述滤液通过AB-8大孔吸附树脂柱,控制流速为2-3BV/h;再用1.5BV含25%酒精洗脱杂质;该酒精含碳酸钠0.3%,最后用1.5BV80%酒精将斑鸠菊皂解析,收集解析液;

(4)浓缩干燥

采用旋转蒸发仪对解析液进行真空浓缩至干,得到淡绿色的固体41.2g。

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