[发明专利]5A分子筛吸附剂及其制备方法和应用有效
申请号: | 201811277206.3 | 申请日: | 2018-10-30 |
公开(公告)号: | CN111111609B | 公开(公告)日: | 2022-02-22 |
发明(设计)人: | 涂长志;陈世华 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石化催化剂有限公司 |
主分类号: | B01J20/18 | 分类号: | B01J20/18;B01J20/30;C10G25/00 |
代理公司: | 北京润平知识产权代理有限公司 11283 | 代理人: | 刘兵;戴香芸 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 分子筛 吸附剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种5A分子筛吸附剂,其特征在于,所述吸附剂中的5A分子筛的平均晶粒直径为0.1-3.5μm;以吸附剂的干重计,所述吸附剂中的5A分子筛含量在95重量%以上;所述吸附剂在250N下的破碎率在7%以下;所述吸附剂的正十四烷吸附量为114-125mg/g。
2.根据权利要求1所述的吸附剂,其中,所述5A分子筛的平均晶粒直径为0.5-2.5μm;以吸附剂的干重计,所述吸附剂中的5A分子筛含量为97-99重量%;所述吸附剂在250N下的破碎率为4-7%。
3.根据权利要求1所述的吸附剂,其中,所述分子筛中n(SiO2)/n(Al2O3)摩尔比为1.92-2.2。
4.根据权利要求3所述的吸附剂,其中,所述吸附剂中分子筛晶粒为0.44-0.68部分的含量大于50重量%。
5.根据权利要求1-4中任意一项所述的吸附剂,其中,所述吸附剂为球形。
6.根据权利要求5所述的吸附剂,其中,所述球形的直径为0.1-0.7mm。
7.根据权利要求1-4中任意一项所述的吸附剂,其中,所述吸附剂的总孔容在0.3cm3/g以上。
8.根据权利要求7所述的吸附剂,其中,所述吸附剂的比表面积大于500m2/g。
9.一种制备5A分子筛吸附剂的方法,其中,该方法包括:
(1)将含有4A分子筛与粘结剂源的粉料进行滚球成型得到小球,并筛取粒度为0.35-0.7mm的小球;
(2)将所述小球进行干燥、焙烧得到基质小球;
(3)将所述基质小球预湿,然后进行转晶使得所述基质小球中的粘结剂基本转化为4A分子筛,得到4A分子筛小球;
(4)将所述4A分子筛小球水洗,然后进行钙交换得到5A分子筛小球;将所述5A分子筛小球水洗后进行干燥、真空焙烧;
其中,步骤(4)中所述焙烧条件包括:焙烧温度为200-600℃,焙烧时间为1-5h,真空度为-(80-100)KPa。
10.根据权利要求9所述的方法,其中,步骤(1)中所述4A分子筛的平均晶粒直径为0.2-2.1μm。
11.根据权利要求10所述的方法,其中,步骤(1)中所述4A分子筛的平均晶粒直径为0.5-1μm。
12.根据权利要求9所述的方法,其中,步骤(1)中所述4A分子筛的甲醇吸附量为170-190mg/g。
13.根据权利要求12所述的方法,其中,步骤(1)中所述4A分子筛的甲醇吸附量为180-190mg/g。
14.根据权利要求9所述的方法,其中,步骤(3)中将所述基质小球预湿后的基质小球中水含量为17重量%以上。
15.根据权利要求14所述的方法,其中,步骤(3)中将所述基质小球预湿后的基质小球中水含量为18-23重量%。
16.根据权利要求9所述的方法,其中,步骤(3)中所述预湿按如下步骤进行:将所述基质小球置于潮湿环境下进行分段预湿,其中,第一段预湿的湿度1-60%RH,预湿时间为20-30h;第二段预湿的湿度60-100%RH,预湿时间为10-20h。
17.根据权利要求9-16中任意一项所述的方法,其中,步骤(3)中将所述预湿后的基质小球进行转晶使得所述基质小球中的粘结剂的90重量%以上转化为4A分子筛。
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