[发明专利]一种咪唑乙醇的制备方法

权利要求书

1.一种咪唑乙醇的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

KOH溶于水，加入Al₂O₃，制备KOH/Al₂O₃；将KOH/Al₂O₃与咪唑、1-(2,4-二氯苯基)-2-氯-乙醇、六氟异丙醇混合反应后过滤，得滤饼Ⅰ和滤液Ⅰ；用六氟异丙醇淋洗所述滤饼Ⅰ，得洗液Ⅰ和滤饼Ⅱ；合并所述滤液Ⅰ和所述洗液Ⅰ，蒸馏，得馏出液六氟异丙醇和旋蒸产物；调节所述旋蒸产物pH至7，搅拌过滤，得滤饼Ⅲ和滤液Ⅱ，将滤饼Ⅲ与乙醇混合，加热搅拌至所述滤饼Ⅲ完全溶解，之后加入活性炭，热滤，结晶，过滤，干燥，制得咪唑乙醇；

将所述滤饼Ⅱ用水淋洗，干燥，得Al₂O₃；将所述滤液Ⅱ蒸馏，得咪唑；

所述KOH：Al₂O₃：水质量比为3:6:4；所述KOH/Al₂O₃：咪唑：1-(2,4-二氯苯基)-2-氯-乙醇：六氟异丙醇质量比为：0.8～0.9：0.41～0.43：1：5.8～6.3；所述乙醇：活性炭：1-(2,4-二氯苯基)-2-氯-乙醇质量比为1.23～1.45：0.01～0.02：1；

上述KOH/Al₂O₃具体是按照以下步骤制得：将KOH溶于水，加入Al₂O₃，60℃搅拌下，保温1h，旋转蒸发，120℃干燥4h，制得KOH/Al₂O₃。

2.根据权利要求1所述的咪唑乙醇的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：

(1)KOH/Al₂O₃的制备：将KOH溶于水，加入Al₂O₃，60℃搅拌下，保温1h，旋转蒸发，120℃干燥4h，制得KOH/Al₂O₃；

(2)六氟异丙醇的回收：将步骤(1)制得的KOH/Al₂O₃与咪唑、1-(2,4-二氯苯基)-2-氯-乙醇、六氟异丙醇混合，45～50℃搅拌反应3.5～4h，过滤，得滤饼Ⅰ和滤液Ⅰ；用六氟异丙醇淋洗所述滤饼Ⅰ，得洗液Ⅰ和滤饼Ⅱ；合并所述滤液Ⅰ和所述洗液Ⅰ，旋转蒸发，得到馏出液六氟异丙醇和旋蒸产物；

(3)咪唑乙醇的制备：在步骤(2)制得的旋蒸产物中加10％稀盐酸至pH为7，搅拌过滤，得滤饼Ⅲ和滤液Ⅱ，将滤饼Ⅲ与乙醇混合，加热搅拌至所述滤饼Ⅲ完全溶解，之后加入活性炭，热滤，自然降至室温，然后在冰水中降温至2～5℃，过滤，60℃干燥，制得咪唑乙醇；

(4)Al₂O₃的回收：将步骤(2)得到的滤饼Ⅱ用水淋洗，干燥，得Al₂O₃；

(5)咪唑的回收：将步骤(3)得到的滤液Ⅱ旋转蒸发，得咪唑。

3.根据权利要求2所述的咪唑乙醇的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)旋转蒸发条件为转速70r/min，真空度-0.09～-0.1MPa，温度80～90℃。

4.根据权利要求2所述的咪唑乙醇的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)旋转蒸发条件为转速70r/min，真空度-0.09～-0.1MPa，温度40～50℃。

5.根据权利要求2所述的咪唑乙醇的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)旋转蒸发过程为转速70r/min，真空度-0.09～-0.1MPa，温度80～90℃蒸馏至无馏出液流出，再在转速70r/min，真空度-0.1～-0.2MPa，控温105～165℃蒸馏至收集105～160℃馏分。