[发明专利]一种极性多孔聚合物涂层毛细管色谱柱及其制备和应用方法

说明书

本发明提供一种极性多孔聚合物涂层毛细管色谱柱，包括色谱柱管和涂渍在色谱柱管内壁的多孔聚合物混合固定相，多孔聚合物混合固定相包括极性多孔聚合物涂层和表面改性剂，极性多孔聚合物涂层以丙烯腈、苯乙烯和二乙烯基苯作为多孔聚合物单体聚合反应生成的多孔结构高分子小球。本发明另外还提供一种极性多孔聚合物涂层毛细管色谱柱的制备方法及其对于胺类物质分离分析的应用方法。现有技术中的石英毛细管色谱柱在气相色谱用于碱性极性物质，如胺类物质的分离时，存在分离效果差的技术问题，发明人发现，使用丙烯腈、苯乙烯和二乙烯基苯作为聚合物单体生成的孔聚合物可以有效分离胺类物质，基于上述发现，从而完成了本发明。

技术领域

本发明涉及分析化学领域，尤其涉及极性多孔聚合物涂层毛细管色谱柱及其制备方法、应用。

背景技术

多孔聚合物气相色谱固定相是以苯乙烯-二乙烯基苯悬浮共聚所得的交联高分子经热处理后形成具有多孔结构的高分子小球，目前我国对于多孔聚合物气相色谱固定相的改性和应用研究仅限于气相填充柱。随着色谱技术的发展，毛细管气相色谱柱的固定相膜均匀、柱效率高、容易涂渍制备的特点，使其正在逐渐取代填充柱的使用，国外部分分析仪器厂家已经停止了填充柱的生产。

气-固吸附毛细管色谱柱的固定相采用一些具有特殊分离特性的吸附材料替代高分子固定液，具有良好的选择性和较高的分离度，同时又具有毛细管色谱快速、高效的优点，是解决难分离组分的重要柱型。目前气-固吸附毛细管色谱柱的固定相多采用无机吸附材料，对多孔聚合物毛细管色谱柱的固定相的研究较少。因此多孔聚合物毛细管色谱柱的品种有限，存在对特定组分分离不理想，色谱峰拖尾严重的缺点，不能很好满足现实中的实验分析需要。

中国专利CN104001487A公开了一种GDX多孔聚合物系列中空毛细管气相色谱柱的制备方法。该专利使用苯乙烯及二乙烯基苯作为聚合物单体配置成悬浮液，使悬浮液在色谱柱管内发生原位聚合反应，再经热处理生产出一种内壁具有多孔结构的高分子小球的毛细管色谱柱。该方法中的多孔结构的高分子小球为特定分子量及孔径结构苯乙烯-二乙烯基聚合物，可用于气体、醛、醚、酯、酸类分析，但其本身极性较弱对于一些极性物质的分离分析效果不理想。

本专利使用丙烯腈、苯乙烯和二乙烯基苯作为聚合物单体发生原位聚合生成一种极性多孔聚合物，弥补了多孔聚合物毛细管色谱柱对于碱性物质如胺类分析的空缺。本专利还使用表面改性剂对多孔结构的高分子小球进行改进处理，进一步地改善了极性多孔聚合物毛细管色谱柱的分析效果，使一些特殊场景的检测成为了可能。

发明内容

为解决现有技术在气相色谱用于碱性极性物质，如胺类物质的分离时，存在分离效果差、色谱峰拖尾严重的技术问题，发明人发现，使用丙烯腈、苯乙烯和二乙烯基苯作为聚合物单体生成的极性多孔聚合物可以有效分离空气与氨气、一甲胺、二甲胺、三甲胺及乙胺等胺类物质，同时加入表面改性剂可以使所得色谱图分离度高，峰形对称，前沿和拖尾峰较小，基于上述发现，从而完成了本发明。

本发明提供一种极性多孔聚合物涂层毛细管色谱柱。

本发明另外还提供一种极性多孔聚合物涂层毛细管色谱柱的制备方法。

本发明还将提供本极性多孔聚合物涂层毛细管色谱柱对于胺类物质分离分析的应用。

具体地，本发明提供了一种极性多孔聚合物涂层毛细管色谱柱，极性多孔聚合物涂层毛细管色谱柱包括色谱柱管和涂渍在色谱柱管内壁的多孔聚合物混合固定相，色谱柱管为石英毛细柱管，多孔聚合物混合固定相包括极性多孔聚合物涂层和表面改性剂，极性多孔聚合物涂层以丙烯腈、苯乙烯和二乙烯基苯作为多孔聚合物单体聚合反应生成的多孔结构高分子小球，表面改性剂涂渍在极性多孔聚合物涂层表面。

进一步地，混合固定相中各物质反应前的聚合物单体物质的量符合如下关系：

X:(Y+Z)≥1:2；Y≥X×1/20；Z≥X×1/20；

式中：X表示二乙烯基苯物质的量；