[发明专利]一种纳米硅基材料中硅含量的测试方法

权利要求书

1.一种纳米硅基材料中硅含量的测试方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

(1)将纳米硅基材料样品称量后，置于容器中用酸进行加热处理，之后用滤纸过滤，将固体转移至滤纸上得到滤渣；

(2)将步骤(1)所述滤纸同滤渣一起转移至耐热容器中，加热至滤纸碳化，得到加热产物，之后将耐热容器冷却；

(3)将步骤(2)所述耐热容器同加热产物一起在氧化性气氛下进行灼烧，将所述纳米硅基材料样品完全转化为二氧化硅，得到灼烧产物；

(4)将步骤(2)所述耐热容器同灼烧产物一起冷却后，进行称量，得到耐热容器和灼烧产物的总重量；

(5)不使用纳米硅基材料样品，按照之前步骤的方法全程进行空白实验，得到空白实验耐热容器的增重；

(6)按照以下公式计算所述纳米硅基材料样品中的硅含量：

其中，Si％为所述纳米硅基材料样品中的硅含量，wt％；

m₂为耐热容器和灼烧产物的总重量，单位：g；

m₁为耐热容器重量，单位：g；

m₀为空白实验耐热容器的增重，单位：g；

m为所述纳米硅基材料样品的重量，单位：g。

2.根据权利要求1所述的测试方法，其特征在于，所述纳米硅基材料包括纳米硅材料、纳米硅氧化物材料、纳米硅与可气化材料形成的复合材料或纳米硅氧化物与可气化材料形成的复合材料中的任意一种或至少两种的组合；

优选地，所述纳米硅基材料的一次颗粒粒径在500nm以下。

3.根据权利要求1或2所述的测试方法，其特征在于，步骤(1)中，所述纳米硅基材料样品的重量为0.5-2.0g；

优选地，步骤(1)中，所述称量精确至0.0001g；

优选地，步骤(1)中，所述容器为聚四氟乙烯烧杯；

优选地，步骤(1)中，所述酸为硝酸、盐酸或硫酸中的任意一种或至少两种的组合；

优选地，步骤(1)中，所述酸的加入量为10-20mL；

优选地，步骤(1)中，所述加热处理在将液相加热至沸腾后保持加热10-50min。

4.根据权利要求1-3任一项所述的测试方法，其特征在于，步骤(1)中，所述滤纸为中速定量滤纸；

优选地，步骤(1)中，所述过滤为趁热过滤；

优选地，步骤(1)中，还包括：过滤后用水清洗容器和滤纸5次以上。

5.根据权利要求1-4任一项所述的测试方法，其特征在于，步骤(2)中，所述耐热容器为坩埚；

优选地，步骤(2)中，所述耐热容器为已恒重的耐热容器；

优选地，步骤(2)中，所述加热的温度为350-450℃，优选为400℃；

优选地，步骤(2)中，所述加热的方法为用电热板加热并用石棉网将耐热容器与电热板隔开；

优选地，步骤(2)中，所述冷却将温度降低至20-30℃。

6.根据权利要求1-5任一项所述的测试方法，其特征在于，步骤(3)中，所述氧化性气氛包括氧气气氛和/或空气气氛；

优选地，步骤(3)中，所述氧化性气氛的加入方法为主动通入氧化性气氛或自然吸入氧化性气氛；

优选地，步骤(3)中，所述灼烧在箱式炉或管式炉中进行。

7.根据权利要求1-6任一项所述的测试方法，其特征在于，步骤(3)中，所述灼烧包括三段加热，所述三段加热的温度依次上升；

优选地，所述第一段加热的温度为100-400℃；

优选地，所述第一段加热的时间为2.4-3.6h；

优选地，所述第一段加热在100℃、200℃和400℃分别加热1h；

优选地，所述第二段加热的温度为850-950℃，优选为900℃；

优选地，所述第二段加热的时间为1.8-2.2h，优选为2h；

优选地，所述第三段加热的温度在1000℃以上；

优选地，所述第三段加热的时间为4-8h。