[发明专利]一种新型液态聚碳硅烷及其制备方法在审

专利信息
申请号: 201811279466.4 申请日: 2018-10-30
公开(公告)号: CN109467706A 公开(公告)日: 2019-03-15
发明(设计)人: 冯志海;李媛;胡继东;陶孟;李军平 申请(专利权)人: 航天材料及工艺研究所;中国运载火箭技术研究院
主分类号: C08G77/60 分类号: C08G77/60;C04B35/571
代理公司: 中国航天科技专利中心 11009 代理人: 刘洁
地址: 100076 *** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 聚碳硅烷 新型液态 制备 浸渍 化学结构式 合成技术 陶瓷材料 正整数 溶剂 产率 交联 可调 陶瓷 配合
【权利要求书】:

1.一种新型液态聚碳硅烷,其特征在于,其化学结构式如下式所示:

m1、m2、m3、m4均为正整数,且≥1。

2.根据权利要求1所述的新型液态聚碳硅烷,其特征在于,m1、m2、m3、m4比值为1:(1~10):(1~2):(1~8)。

3.一种新型液态聚碳硅烷的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

通过格式偶联剂法制备液态聚碳硅烷,并通过热解法制备环硅烷;

将所述环硅烷与所述液态聚碳硅烷开环重排,得到新型液态聚碳硅烷。

4.根据权利要求3所述的新型液态聚碳硅烷的制备方法,其特征在于,所述环硅烷与所述液态聚碳硅烷在100~350℃下反应30~100h开环重排。

5.根据权利要求3或4所述的新型聚碳硅烷的制备方法,其特征在于,以1~15ml/min的滴加速率将所述液态聚碳硅烷加入所述环硅烷中进行开环重排。

6.根据权利要求3所述的新型液态聚碳硅烷的制备方法,其特征在于,所述的通过格式偶联剂法制备液态聚碳硅烷,包括:

(1)将镁屑加入第一有机溶剂中,得到第一混合溶液,将第二有机溶剂、不饱和氯烷烃和氯硅烷单体混合形成第二混和溶液;

(2)将所述第二混合溶液滴加入所述第一混合溶液中,在搅拌、0~100℃条件下,反应10~36h,得到格式试剂;

(3)向所述格式试剂中加入还原剂,在10~70℃下反应5-35h,然后加入石油醚、去离子水和浓盐酸,在-20~0℃下搅拌反应0.5~5h,静置0.5~20h后进行固液分离,取有机层干燥得到所述液态聚碳硅烷。

7.根据权利6所述的新型液态聚碳硅烷的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述镁屑与所述第一溶剂的质量比为1∶10~50。

8.根据权利6所述的新型液态聚碳硅烷的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述氯硅烷单体为氯甲基二烷氧基氯硅烷、氯甲基二氯硅烷或氯甲基三氯硅烷中的至少一种。

9.根据权利6所述的新型液态聚碳硅烷的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述不饱和氯烷烃为乙烯基氯、乙炔基氯、炔丙基氯或烯丙基氯中的至少一种。

10.根据权利6所述的新型液态聚碳硅烷的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述的不饱和氯烷烃、氯硅烷单体、第二溶剂的质量比为1:2~8:10~60。

11.根据权利6或10所述的新型液态聚碳硅烷的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述的不饱和氯烷烃和氯硅烷单体的摩尔总和与所述镁屑的摩尔比为(1~2):1。

12.根据权利6所述的新型液态聚碳硅烷的制备方法,其特征在于,步骤(3)所使用的还原剂为氢化铝锂、氢化锂、氢化镁或氢化钠中的至少一种。

13.根据权利6所述的新型液态聚碳硅烷的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述还原剂和所述镁屑的质量比为1:0.1~0.5。

14.根据权利6所述的新型液态聚碳硅烷的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述石油醚,去离子水和浓盐酸的体积比为1:1~3:0.3~0.6。

15.根据权利6所述的新型液态聚碳硅烷的制备方法,其特征在于,所述第一有机溶剂和第二有机溶剂包括四氢呋喃、二甲苯或正己烷中的至少一种。

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