[发明专利]一种铸锭金粉中二十种杂质元素的快速测定方法

说明书

本发明公开了一种铸锭金粉中二十种杂质元素的快速测定方法，属于冶金行业的金属测试分析技术领域，解决了《金化学分析方法》技术支持下个元素分散分析、操作复杂、分析周期长的问题。本发明测定的二十种杂质元素为钯、铂、铑、铱、钌、铝、镁、砷、银、锡、铋、锌、锰、锑、铅、铜、镍、铬、铁、硅元素，其测定依据电感耦合等离子体发射光谱法检测原理进行，方法包括测定条件、样品处理、工作曲线绘制、共存元素干扰考察、检出限及测定下限、精密度实验和回收率实验。本发明只需一次样品处理，2h内即可完成二十种杂质元素的同时测定，分析速度快、准确度高、经济环保、技术先进、操作简便，具有很好的应用前景和推广价值。

技术领域

本发明属于冶金行业的金属测试分析技术领域，具体涉及一种铸锭金粉中二十种杂质元素的快速测定方法。

背景技术

稀贵金属冶炼生产熔铸成品金锭的原料主要为电解金粉以及达标准要求的化学提纯和萃取提纯产出的金粉，根据现行国家标准GB/T4134-2015规定，金锭中可控杂质元素由14种提高到20种，新增铂、铑、铱、钌、铝、锌6个杂质元素的分析，为确保金锭质量100%合格率，需在金粉熔铸成品金锭前对其中的杂质元素测定分析。铸锭用金粉杂质元素分析目前尚无研究，纯金中杂质元素的测定通常情况下都采用国家标准GB/T11066《金化学分析方法》，共分为10部分即10种分析方法，对应10个岗位才能完成20种元素分析测定，每一种分析手段对样品的前处理都有不同的要求，耗费大量人力物力，分析周期较长，难以满足生产现场快速分析的需要。

发明内容

本发明的目的是提供一种铸锭金粉中二十种杂质元素的快速测定方法，以解决《金化学分析方法》技术支持下各元素分散分析，操作复杂、分析周期长的现实难题。

本发明的技术方案是：一种铸锭金粉中二十种杂质元素的快速测定方法，杂质元素有二十种，分别为钯、铂、铑、铱、钌、铝、镁、砷、银、锡、铋、锌、锰、锑、铅、铜、镍、铬、铁、硅元素，其测定依据电感耦合等离子体发射光谱法检测原理进行，方法包括测定条件、样品处理、工作曲线绘制、共存元素干扰考察、检出限及测定下限、精密度实验和回收率实验；

测定条件如下：

1）仪器选择：选用电感耦合等离子体发射光谱仪作实验仪器，使用该仪器的参数为：高频发生器功率为1150W，辅助气流量为0.5L/min，泵速为60r/min，雾化气流量为0.55 L/min；

2）分析谱线的选择：钯：340.4nm；铂：214.4nm；铑：343.4nm；铱：224.2nm；钌：267.8nm；铝：396.1nm；镁：285.2nm；砷：193.7nm；银：338.3nm；锡：283.9nm；铋：306.8nm；锌：213.8nm；锰：259.3nm；锑：217.6nm；铅:220.3nm；铜：324.7nm；镍：221.6nm；铬：357.9nm；铁：259.4nm；硅：251.6nm；

3）样品处理条件选择：测定介质选用的是体积百分比为10%的盐酸体系；

样品处理方法如下：

1）试样处理：称取1.0000g试样于100mL烧杯中，用水润湿，加入10mL现配王水，盖表面皿并置于铺有石棉板的电热板上溶解，待体积减少至2～3mL时从电热板上取下，冷却后再加入10mL密度为1.19g/mL的盐酸，用水吹洗表面皿及杯壁，再次置于电热板上加热溶解，沸腾后从电热板上取下冷却，以水定容于100mL容量瓶中，得到试样溶液；

2）测量：以体积百分比为10%的盐酸调节电感耦合等离子体发射光谱仪零点，绘制工作曲线，然后对试样溶液进行测定，仪器自动给出试样中钯、铂、铑、铱、钌、铝、镁、砷、银、锡、铋、锌、锰、锑、铅、铜、镍、铬、铁、硅元素的质量浓度。

作为本发明的进一步改进，分析结果计算方法如下：